1）碱法蒸煮

配制1.5%NaOH溶液：称取150gNaOH，加水溶解，充分搅拌并定容至10L。

称取1050.8g处理过的秸秆原料，加入1.5%NaOH溶液10L（液固比10:1）充分搅拌均匀，倒入15L的蒸煮锅中，设定温度110℃，反应时间90min。反应结束后，冷却，用离心泵离心过滤，收集滤液。文献综述

2）酸析木素 

配制10% H2SO4 溶液：量取98% H2SO4溶液54ml,加入水中稀释，并定容至1000ml容量瓶中。反复5次，配满5000ml。往得到的滤液中，滴加10% H2SO4溶液，调节其PH至3.0~3.5，呈砖色并伴有大量沉淀析出。将调节过PH的滤液用滤纸过滤，得到滤渣，并放入干燥箱内烘干。烘干后取出，将滤渣碾碎成细小颗粒，即得到催化氧化降解实验的干物原料。

  酶解渣             蒸煮              离心过滤           碱抽提木质素     高压高温反应釜

3）干物原料水分的测定

分别称取1.1442g、1.2173g干物原料于小烧杯中，放入烘箱中用105℃烘烤2 h。待干物原料冷却至常温时，称取烘干后的干物原料分别为0.8555g、0.9073g。

水分x(%)按下式计算：

式中m------试样在烘干前的质量，g；m ------试样在烘干后的质量，g

由此得试样的水分分别为25.23%、25.47%，取其平均值水分为25.35%。

4）酸不溶木质素测定

分别称取1.0009g、1.0083g（相当于1g绝干原料样品）原料样品放入100mL的烧杯内，缓慢加入15mL72%(w/w)的硫酸溶液，同时用玻璃棒搅拌使其浸渍，将烧杯盖住后置于20℃水浴中保温2.5h，到时间后，将烧杯中内容物转入1000mL锥形瓶，用560mL纯水稀释，将锥形瓶加热反应4h后。静置，使不溶物质沉淀，用预先恒重G3玻璃滤器过滤，再用热纯水洗涤。然后用纯水漂洗滤器外部，与105±3℃烘箱中烘干至恒重，再在575±25℃下用马弗炉灼烧3h。

酸不溶木质素含量按下式计算：

酸不溶木质素含量= 

式中G ------烘干后的玻璃滤器和残渣恒重，g；G ------灼烧后的玻璃滤器和残渣恒重，g；G ------风干试样重，g；x%------试样水分，%。

由实验数据可得表2：

表2 酸不溶木质素含量的测定

样品 1 2

G （g）

27.3586 29.6289

G （g）

26.9622 29.1999

G （g）

1.0009 1.0083

x%（%） 25.35 25.35

酸不溶木质素含量（%） 53.05 57.00

5）灰分的测定

测完酸不溶木质素含量后，可直接测得灰分含量。

灰分含量x（%）按下式计算：来`自^优尔论*文-网www.youerw.com

式中m ------灼烧后玻璃仪器的质量，g；m ------灼烧后剩有灰渣的玻璃仪器的质量，g；m------绝干试样质量，g。

    由此得试样的灰分分别为17.01%、16.74%，取其平均值灰分为16.875%。

2.2.2 金属离子负载凹凸棒土催化剂的制备

1）FeCl3改性

称取凹土10.0197g ，FeCl3·6H2O 2.7898 g，与100ml纯水混合，置于80℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105℃鼓风干燥箱中干燥2h，再转入马弗炉中550℃焙烧4 h,降温冷却,并将其碾碎。