铁酸盐是一类重要的合成磁性氧化物,有不同的晶体结构，它具有稳定的化学性质、温和的饱和磁场、大的矫顽力和铁磁性等较好的物理化学性质，因而备受研究者的关注。其中铁酸锌 ( ZnFe2O4)和铁酸镍(NiFe2O4)都是一种性能优良的软磁材料，同时具有很高的光催化活性及对可见光敏感的半导体催化剂，但是它们存在着一些缺点，如：比表面积小、电子传输速率慢等等，而氧化石墨烯由于其具有优良的导电性、大的比表面积以及独特的二维结构，在提高半导体光催化剂的光催化活性和改善锂离子电池性能上都显示了其特有的优势，所以氧化石墨烯与磁性尖晶石型铁氧体的复合实现二者在性能上的优势互补[5-6]。本论文将以氧化石墨烯为前驱体，通过水热法将Zn（1-x）NixFe2O4负载到基于石墨烯的片上制备石墨烯的复合物材料。探究其在光催化和电化学方面存在着的一些潜在应用性能，以期获得性能更加优异的多功能材料。

2 实验方法

2.1 实验试剂

制备：氧化石墨烯溶胶（GO，质量浓度为1.945wt%），硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O），硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O），硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O），氢氧化钠（NaOH），去离子水，无水乙醇（C2H5OH）。

性质：亚甲基蓝（C16H18IN3S），粘结剂聚四氟乙烯（PTFE），乙炔黑，集流体选用316L型不锈钢网，硫酸溶液（1M H2SO4）。

2.2 实验仪器

南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪；上海辰华仪器有限公司的CH1660B电化学工作站；磁力搅拌器(江苏省姜堰市分析仪器厂）；高速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）；UV1750紫外-可见分光光度计；100mL水热釜；烧杯，pH试纸，玻璃棒，量筒等若干。

2.3 0.001mol氧化石墨烯-Zn（1-x）NixFe2O4的制备来`自^优尔论*文-网www.youerw.com

称取固含量为1.945%的氧化石墨烯胶体4.113g置于100 mL烧杯中，加入60 mL乙醇，用60 W超声波清洗机超声分散60 min。之后称取0.8080 g Fe(NO3)3·9H2O和0.030g的Zn(NO3)2·6H2O、0.261g的Ni (NO3)2·6H2O加入到10 mL乙醇中，室温下磁力搅拌30 min。逐滴向氧化石墨烯分散液中滴入Zn(NO3)2·6H2O、Ni (NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的乙醇溶液，继续搅拌30 min，用6 M的NaOH水溶液调节混合体系pH=10，继续搅拌30 min。然后将混合液转移到100 mL水热釜中，放入180 ℃烘箱中反应12 h。待水热釜自然冷却后，弃去上层清液，将固体产物用去离子水离心洗涤5次，最后将所得到的产物放入60 ℃真空干燥箱中干燥，所得产物标记为GO-Zn0.1Ni0.9Fe2O4，简记为1。同时采用相同的方法还制备了锌、镍比例分别为0.2:0.8、0.3:0.7、0.4:0.6、0.5:0.5、0.6:0.4、0.7:0.3、0.8:0.2、0.9:0.1的铁酸锌-石墨烯复合物，分别标记为2、3、4、5、6、7、8、9号样品，为了便于比较，在分别没有锌盐、镍盐的条件下，采用相同的方法制备了纯ZnFe2O4纳米材料和纯NiFe2O4纳米材料，记为11、12。表1列出各样品所需的质量。

编号 化学式 X Zn(NO3)2·6H2O质量/g Ni(NO3)2·6H2O质量/g

2 GO-Zn0.2Ni0.8Fe2O4 0.8 0.060 0.232

3 GO-Zn0.3Ni0.7Fe2O4 0.7 0.090 0.203

4 GO-Zn0.4Ni0.6Fe2O4 0.6