1.2国内外研究发展及现状

1.3课题的目的与意义

如今测定C、H、N分析法已日趋完善[14]，但是氧含量的分析方法还是有待发展。在有机元素分析中氧仍被称为最难测定的元素之一，这不仅是因为测定氧时对于样品自身及周边环境的要求较高，在测定样品时，其中的吸附水及环境湿度、温度的扰动都会干扰到氧质量分数测定的准确度。同时，对氧的质量百分数的测定结果有影响的原因之一是因为样品中有其他元素的存在。当其他元素对氧含量结果造成影响时，即存在干扰元素，那么实验结果的准确度将受到干扰和影响。本课题旨在以寻找有机氧测定分析中消除干扰的方法为目的，在对文献进行查阅整理，总结深入的基础上，拟通过寻找合适的掩蔽剂等途径，对现有的元素分析仪法测定有机物中氧含量的方法进行优化，扩展方法的适用性。本研究试图以全自动氧分析法为基础，以求开发出一个更安全便捷，精准有效的有机氧测定方法，为化学领域中有机氧含量的测定奠定了扎实的依据和实验基础。

1.4课题的主要内容

在做氧含量的实验时，样品中其它元素的存在会对氧含量的测定的准确性存在严重干扰。本课题主要研究在含有一些非金属元素，例如S元素，P元素，卤素元素：F元素，Cl元素，Br元素，I元素等的存在能不能对测定氧的含量的结果造成干扰，如果造成一定的干扰，第一步步任务就是需要找出，造成干扰的是何种元素，其次在通过实验来得出该元素在其质量百分数为多少的情况会对测定氧的质量百分数产生干扰以及影响，最后则要通过思考，实验来找出能不能通过寻找合适的掩蔽剂，或添加一些的化学物质来消除所产生的影响。另一方面，本课题还将涉及样品中含有的金属元素，例如Co、Ag、Au、Pt、Rh、Re、Al、Cr等元素通过实验来确认这些元素会不会对氧含量的测定有影响，并探究可否可以通过加入某些化学物质来消除这些影响。最后总结实验所得数据，并对实验结果进行分析，对现有的测试方法进行改良，使之更完善，更规范化，以便能够在实际常规测试中得到应用。

2 实验前期准备

2.1 实验仪器与试剂

2.1.1 实验仪器

（1）简介

A．仪器名称：Thermo Fisher 元素分析仪 CHNSO：氧模式； 

型号：Flash 2000 CHNSO

制造商及产地：Thermo Fisher Scientific，美国

软件：Eager Xperience software

B．仪器名称：微量电子天平，分度值0.001 mg

（2）构成

Thermo Fisher 元素分析仪主要由内置氦气和氧气压力调节器和相关的仪表、石英裂解管、燃烧/还原炉、气相色谱分离柱、电子温度控制检测炉、MAS 200多功能自动进样器和Eager Xperience软件组成。来,自|优;尔`论^文/网www.youerw.com

（3）实验仪器消耗品

气体消耗：He，分析时流量≤ 130 mL/min，单个样品载气消耗量≤ 1.7 L

Flash 2000 一氧化碳吸附解析柱： Thermo Fisher Scientifi

Flash 2000还原碳粉：Thermo Fisher Scientific

Flash 2000仪器配套用品：

Silica wool：Thermo Fisher Scientific

Arenaceous quartz：Thermo Fisher Scientific

石英实心柱：Thermo Fisher Scientific

2.1.2 实验试剂

（1）标准物质苯甲酸：GBW元素分析国家标准物质

（2）其它试剂：

对硝基苯胺标准物质GBW元素分析国家标准物质

甲基吡喃葡糖标准物质GBW元素分析国家标准物质

对甲氧基苯甲酸标准物质GBW元素分析国家标准物质

马尿酸标准物质GBW元素分析国家标准物质