乙酸酐(Acetic anhydride, C4H6O3) A。R Aldrich

二氧六环 (1,4-Dioxane, C4H8O2) A。R Aldrich

二氧化硒(Selenium dioxide, SeO2) A。R 国药集团化学试剂有限公司

氢氧化钾(KOH) A。R 国药集团化学试剂有限公司

乙酸(CH3COOH) A。R 国药集团化学试剂有限公司

乙醇(C2H6O) A。R 国药集团化学试剂有限公司

甲苯(Toluene, C7H8) A。R 国药集团化学试剂有限公司

2。2 测试仪器

表2-2 实验所需仪器

测试仪器 型号 生产厂家

FT-IR红外光谱仪 AVATAR-360FT-IR 美国NICOLET公司

X-射线衍射仪 ARL/X’ TRA 瑞士ARL公司

磁力搅拌器 A。R HJ-4 郑州长城科工贸有限公司

离心机 MODEL 0406-1 上海医疗器械集团有限公司

透射电镜 JEM2010HR 日本电子株式会社JROL

热重分析仪 TGA/SDTA85le 瑞士METTLER公司

比表面孔径测定仪 SA3100PLUS 美国BECKMAN COULTER公司

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9203A型 上海华联医疗器械有限公司

真空干燥箱 DZF系列 上海华联医疗器械有限公司

电感耦合等离子光谱 ICP-AES 美国PE公司

核磁共振谱仪 Avance-400MHz 德国Bruker公司

2。3 材料的合成

2。3。1 试剂的纯化

取4A分子筛60 g于瓷坩埚中，置于马弗炉中升温至450 ℃，5 h后关闭马弗炉，待其温度降至接近室温后，将其转移到2个干燥的250 ml锥形瓶中，再用空心塞塞紧锥形瓶待用。

取50 g无水硫酸钠于500 ml甲苯中震荡，每24 h重复一次，重复三次预干燥完成。依次将100 ml预干燥过的甲苯、15 g钠（从煤油中取出，用滤纸吸干表面的煤油，用小刀切下无氧化层的钠）加入到500 ml圆底烧瓶中，加热至钠融化，迅速震荡、冷却后，再加入250 ml预干燥过的甲苯和0。2 g二苯甲酮，将装置改为回流装置，回流至溶液无色，再改成蒸馏装置，蒸馏出无水甲苯至盛有4A分子筛的锥形瓶中，密封保存[3]。文献综述

2。3。2介孔分子筛SBA-15的制备

SBA-15的制备主要参考赵东元团队[4]的合成方案，并且加以改进：以P123（EO20¬PO70¬EO20）三嵌段共聚物作为合成介孔材料SBA-15的结构导向剂，正硅酸四乙酯（TEOS）作为硅源。在250 ml单口瓶中，依次加入4 g P123，30 g去离子水，120 g 2M HCl，搅拌至P123完全溶解。2 h后，滴加8。5 g TEOS（30 min滴加完成），继续搅拌20 h，得到白色悬浊液。然后将所得混合物转移到有聚四氟内衬的高压反应釜中，于105 ℃，老化24 h。冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤，65 ℃干燥一夜，命名为Y-SBA-15（样品原粉）。结构导向剂的去除：取1 g干燥的Y-SBA-15样品，400 ml酸化乙醇，于85 ℃，用索氏提取器回流36 h，去离子水洗至中性，80℃真空干燥一夜，将所得白色粉末记作SBA-15。合成路线如下：