目前,随着科学家们对石墨烯复合材料的不断研究,人们已经掌握了多种该材料的合成方法,常见的有化学气相沉积法(CVD)[8]、电弧放电法[9]、水热法[10,11]或溶剂热法[12]等。
(1)化学气相沉积法(CVD)
化学气相沉积法是指利用气相反应,在高温或激光辅助等条件下控制反应的气压、气流速率以及材料温度等因素,从而控制纳米微粒薄膜的成核生长过程;或者通过薄膜后处理,控制非晶薄膜的晶化过程,获得纳米结构的薄膜材料。它包括常压、低压、等离子体辅助气相沉积等。
(2)电弧放电法
电弧放电法是指在氢气和氮源氛围中,碳电极之间进行电弧放电生产NG的方法。该方法制备出来的NG掺氮量通常比较少,并且产品大多是2-3层的结构。
(3)水热法或溶剂热法
采用水或者一些有机试剂作为溶剂,通过高温、高压的条件,在反应釜中 进行的方法。此方法操作简单,反应条件温和,不需要退火,可以直接得到高结晶度的纳米材料,而且产品中的掺氮量较高。
本文采用的便是溶剂热法,以氧化石墨为初始原料,乙二醇为溶剂,再加上硝酸银(AgNO3)、氨水、尿素等来合成掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。
2 实验部分
2。1 实验器材
SHZ-D(III)循环水式真空泵(上海羌强实业发展有限公司)
超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)
电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)
HJ-4四联磁力加热搅拌器(江苏金坛市亿通电子有限公司)
电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)
PHS-25酸度计(上海雷磁仪器厂)
高速离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司)
电热真空干燥箱(上海实验仪器厂有限公司)
电化学工作站(上海辰华仪器公司)
不锈钢反应釜
2。2 实验试剂
石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、乙二醇、硝酸银、氨水、尿素、氢氧化钠、 去离子水、30%过氧化氢,若无特殊说明,实验中是用的试剂均为分析纯。
2。3 氧化石墨的合成来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
(1)将0。5gK2S2O8和0。5gP2O5加入浓硫酸中,往里面加入1g石墨粉。
(2)在80℃下回流6h,冷却至室温,然后用水稀释至中性,将产品干燥24h。
(3)将上述预氧化的石墨加入到23ml的冰浓硫酸中,边搅拌边缓慢加入3g
高锰酸钾(反应温度低于20℃),在35℃下搅拌2h后加入46ml蒸馏水。
(4)继续加入140ml水和2。5ml30%的H2O2,溶液变为黄褐色,反应停止。
(5)将得到的氧化石墨GO过滤,用250ml的1:10HCl清洗,最后水洗并离心2-3 遍,干燥备用。
2。4 掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的合成
(1)称取50mg氧化石墨放入50ml的离心管中,往里面加入50ml乙二醇,然后将离心管放入超声分散仪中分散成胶体溶液。
(2)称取0。017g硝酸银于烧杯中,向烧杯中滴加氨水至沉淀消失,得到银铵溶液。
(3)往胶体溶液中加入1g尿素,然后跟银铵溶液混合并置于磁力搅拌器上搅拌30min。搅拌结束后,用氢氧化钠调节PH=10,最后将混合液移入不锈钢反应釜中,旋紧釜盖。