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2。2 催化剂的制备
首先,利用去离子水和乙醇对 EHL 进行洗涤,并将其在 65 °C 下真空干燥 12 h;将 干燥后的 EHL 研磨至 120 目大小作为制备磁性木质素基固体酸催化剂的前提;接着,称 取 10 g 研磨后的 EHL 加入到 1000 mL 10 mmol·L‒1 的 FeCl3 溶液中,300 rpm 搅拌浸渍 5 h;将上述溶液进行加热以便蒸发掉多余的水分,将剩余的混合物在 65 °C 下真空干燥 12 h,经过再次研磨后即可获得含铁量为 1 mmol·g‒1 的 EHL。接下来,将 FeCl3 浸渍后的EHL 在 N2 保护下 400 °C 加热 1 h;将得到的黑色固体研磨成粉末 ( MLC ),然后按固 液比为 1:10 加入浓 H2SO4,在 N2 保护下 150 °C 搅拌回流 10 h;反应结束后,加入 1000 mL 去离子水,过滤得到黑色沉淀,然后用 80 °C 以上的去离子水洗涤沉淀至检测不到 SO42−为止;最后将黑色沉淀在 65 °C 下真空干燥 12 h,即可获得磁性木质素基固体酸催 化剂( MLC-SO3H )。为了便于比较,本文利用 EHL 还制备了不含铁的木质素基固体酸催 化剂( LC-SO3H )。