2 实验部分
2。1 仪器与试剂
4-羟基苯甲醛,硫代氨基脲,无水乙醇,冰乙酸,水杨醛,乙酰乙酸乙酯,哌啶,液溴,三氯甲烷,乙醚,DMF(二甲基甲酰胺)。在实验中使用的试剂均为分析纯,由上海阿拉丁试剂公司提供,除特别说明外,未进行纯化处理。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
仪器名称 仪器型号 生产厂家
真空干燥箱 DZF-6050 上海博迅工业有限公司
集热式磁力加热搅拌器 DF-101S 常州麦克诺仪器有限公司
液相色谱-质谱联用仪 LCQAdvantage 美国PE公司
核磁共振仪 JMN-PHX60S AC-400MHz 德国Bruker公司
紫外-可见分光光度计 UV-1750 日本SHIMADZU公司
2。2 Co2+荧光探针4-羟基水杨腙-香豆素(目标产物)的合成
(1) 5-羟基水杨醛缩氨基硫脲(化合物1)的合成
在250 mL的圆底烧瓶中加入原料4-羟基苯甲醛1。38 g和硫代氨基脲0。91 g,然后滴加冰乙酸(0。5 mL)和无水乙醇(100 mL),接下来,搅拌加热回流3 h,冷却之后过滤,得到黄色固体5-羟基水杨醛缩氨基硫脲。将该产物依次用热水,无水乙醇淋洗数次,然后在乙醇中重结晶,得到最终产物为1。65 g,产率为78%。