表 2。1 实验所用主要试剂
药品名称 规格 生产厂家
尿素(H2NCONH2) 分析纯(AR) 南京化学试剂股份有限公司
柠檬酸铋(C6H5BiO7) 分析纯(AR) 国药集团化学试剂有限公司
硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O) 分析纯(AR) 国药集团化学试剂有限公司
无水碳酸钠(Na2CO3) 分析纯(AR) 南京化学试剂股份有限公司
硫代乙酰胺(C2H5NS) 分析纯(AR) 国药集团化学试剂有限公司
硫化钠(Na2S·9H2O) 分析纯(AR) 无锡市亚盛化工有限公司
注:实验过程中所使用的水全部为二次蒸馏水,所得试样没有进行再一步提纯。
2。2 实验仪器
实验所用仪器及设备见表 2。2。
表 2。2 实验主要设备及仪器
名称 型号 生产地
水热反应釜(包括聚四氟乙 烯内衬以及不锈钢外套)
50 mL
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烘箱 Binder ED 型 德国 Binder
分析天平 FA-1104N 上海菁海
高速离心机 HC-3018 安徽中科中佳
磁力搅拌器 85-2 型 上海司乐
光化学反应仪 XPA 系列 南京胥江机电厂
透射电子显微镜 JEM-2100 型 日本
X 射线衍射仪 Bruker D8 Advance 型 德国 Bruker
紫外-可见漫反射光谱仪 UV-2550 型 日本岛津
紫外-可见分光光度计 UV-1201 型 北京瑞利
X 射线光电子能谱仪 Phi Quantera II 日本
注:“—”表示具体的生产产家未查到。
3 Bi2S3/(BiO)2CO3 复合物制备、表征及性能研究
3。1 Bi2S3/(BiO)2CO3 复合物制备
3。1。1 水热法
实验采用水热法先制备 Bi2O2CO3,实验过程中,先称取 2 mmol(0。8 g)柠檬酸 铋加入到 30 mmol 去离子水中,并不断搅拌,然后再称取 4 mmol(0。24 g)尿素溶 解在上述悬浮液中。搅拌 30 min 后,将溶液转移到 50 mL 不锈钢高压釜(带聚四 氟乙烯内衬)。密封高压釜在 180°C 烘箱中反应 24 h。冷却至自然室温后,将沉 淀物离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物三次,去除可能含有的 杂质,最后将洗净的样品放在 60°C 下烘箱中干燥 12 h。