生亲核取代反应。在 C2 位的氨基上发生 CTS 的季铵化改性,-NH2 进攻 GTMAC 中与氧相连、 略带正电的碳原子,导致大分子量的季铵盐基团进入 CTS 分子链中,生成 2-羟丙基-3-三甲基 氯化铵壳聚糖(HTCC) 。反应原理如图 2。1 所示:
Figure 2。1 Synthetic route of HTCC
在碱性条件下 CTS 分子中的氨基电子云密度增大,会使其形成反应的活性中心,从而有助于 反应的充分进行。另外,因为 CTS 分子晶体在碱性条件溶胀,会使得醚化剂 GTMAC 更容易 渗入。
HTCC 制备的方法和步骤
(1)溶解:准确称量 2g 壳聚糖粉末置于体积浓度为 2%的 100mL 醋酸溶液中进行充分搅拌 使其溶解;
(2)碱化:当 CTS 完全溶解,向其滴加 10wt%的氢氧化钠溶液,滴加的同时进行搅拌,调 节 pH 至 9,让 CTS 完全析出。滴加后让其持续反应 6h,并按时搅拌,让 CTS 得到非常充分 的碱化;
(3)分散:取碱化后的溶液进行离心分离,取离心得到的固体进行水洗,一直到中性,进 一步离心分离,然后去除水分,将其装有冷凝管与搅拌器的三口烧瓶中,加入 30mL 异丙醇, 水浴控温升到 60℃下持续搅拌 2h,使 CTS 在异丙醇溶液中充分分散;
(4)醚化:分散后升温至 80℃,分三次加入一定量的 GTMAC 异丙醇溶液,时间间隔为 0。5h, 恒温持续搅拌反应 9h,让醚化反应正常进行;
(5)分离:反应完成后,将反应物在室温下静置冷却,用 150mL 的丙酮进行沉淀,将其用 无水乙醇洗涤三次(50mL/次),离心分离,然后将所得产物放入烘箱中 80℃下烘干,研磨成粉 末状,封装备用。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
2。1。3 氧化石墨烯的制备
(1)取 70。0ml 浓硫酸于反应容器中,向其中加 3。0g 石墨粉和 1。5g 硝酸钠,搅拌均匀,在 冰水浴条件下加 9。0g 高锰酸钾,控制反应温度在 20℃之下,反应半小时;
(2)然后通过水浴锅控制反应温度在 38℃左右,反应 3h,待结束后,加少许的去离子水搅 拌,再向其中加 9。0g 高锰酸钾,控制温度在 40℃,低速搅拌反应 2h;
(3)反应结束后加入 200ml 的去离子水,水浴升温保持在 80℃左右,30min 后缓慢加入 3% 的双氧水,待反应物呈金黄色,趁热采用离心机进行分离, 转速为 4500r/min,然后用浓度为 5。0%盐酸和去离子水洗涤,直至分离液中无硫酸根检测出为止;
(4)分离完后,将反应产物放置真空干燥箱进行干燥备用。获得的氧化石墨放入去离子水 中,设定功率为 60W,超声 3h,沉淀过滤,取上层清液得到稳定的氧化石墨烯分散液。 2。1。4 静电-交联协同作用层层自组装(HTCC/GO)n(HTCC)纳滤膜的制备