1。3。2  阻燃机理

膨胀型阻燃剂是凝聚相阻燃机理运用中比较典型的，凝聚相阻燃就是在凝聚相中使燃烧终止或者减缓。由于它在发生燃烧时形成泡沫碳层，隔绝空气的同时也可以起到隔热的作用，所以它可以在燃烧的早期中止燃烧，有良好的阻燃效果。酸源、碳源、发泡剂是这种阻燃剂的三个主要组成部分，它们之间的相互作用如下：首先，当温度比较低时，酸源会产生酯化多元醇与用作脱水剂的酸，然后，当温度较高时，酸和醇会发生酯化反应，系统中的胺起催化剂作用，可以加快反应的进行。在体系融化的过程中，有受热生成的水蒸气以及气源受热生成的气体使得体系膨胀，体系中的醇和酯在燃烧中发生脱水，生成碳残余物。然后，体系固化后形成了疏松的膨胀碳层。

多孔膨胀碳层如图1。1，形成过程如图1。2：

图1。1  多孔膨胀碳层形成图

图1。2 形成过程

1。4  本文研究内容

新戊二醇类新型膨胀型阻燃剂是由碳源、酸源、气源组成的新型膨胀剂17。本文以新戊二醇，三氯氧磷为原料合成新戊二醇磷酰氯，并引入超声波技术，探究超声环境对中间体得率的影响，优化合成工艺，然后将中间体分别与哌嗪、苯并咪唑、苯并三氮唑、对苯二胺、乙二胺反应，合成五种目标产物。

2  新型膨胀型阻阻燃剂的制备研究

2。1  新戊二醇磷酰氯（5,5-二甲基-1,3,-二氧杂-2-磷杂环己内酰氯）的制备

2。1。1  实验部分

（1） 实验设备

表2。1  主要设备表

设备和仪器 型号和规格

超声波清洗器

增力电动搅拌机 KQ-250B

JB 50-D

循环水式真空泵 SHZ-DⅢ

真空干燥箱 DZ-1BC

干燥箱 HG101-1（1A/1AD）

恒温水浴锅 HSG-Ⅱ

（2） 实验试剂

表2。2  实验试剂表

名称 规格

    新戊二醇 化学纯 100g

   三氯氧磷 工业纯 500mL

氯仿 分析纯 500mL

（3） 实验装置图

1-电动搅拌器  2-温度计  3-球形冷凝管  4-四口烧瓶  5-冰水浴 6-升降台  7-恒压滴液漏斗  8-分馏头  9-直行冷凝管  10-真空接收管  11-接收瓶

注：（a）为反应装置图，（b）为减压蒸馏装置图。文献综述

图2。1反应装置图

2。1。2  合成路线

（1）将（10。40g，0。1mol）新戊二醇和（50mL）氯仿加入到250mL的四口烧瓶中，将四口烧瓶固定到搅拌棒上，安装好水浴锅后，开动搅拌，升高水浴温度。

（2）把水浴锅设置到一定温度，用恒压漏斗滴加（10mL，0。1mol）三氯氧磷，控制滴加速度，约1h结束。三氯氧磷有剧毒，必须严格放在通风橱中进行，在打开三氯氧磷试剂瓶时有白雾冒出，可能原因是试剂不纯导致三氯氧磷与瓶内残余的水作用生成的HCl。反应过程中会发现，在回流管出口处有大量白雾排出，出口处排出的白雾应由氢氧化钠溶液吸收。

（3）维持反应温度持续反应，直到不再有HCl气体产生，用润湿的ph试纸放在回流管口不变色，反应结束，静置。

（4）蒸馏时加减压装置，蒸出溶剂氯仿。

（5）所得固体为白色，其中含有多余的三氯氧磷，则在抽滤的同时，用乙醚来洗涤2-3次。