1。6  本课题的研究内容 8

2  实验部分 10

2。1  实验原料和仪器 10

2。2  PI薄膜的制备 10

2。2。1  原料及仪器的干燥 10

2。2。2  聚酰胺酸的合成 10

       2。2。3  热亚胺化制备PI薄膜 11

2。2。4  低温酰亚胺化制备PI薄膜 11

    2。3  性能测试 12

2。3。1  PI薄膜力学性能测试 12

2。3。2  PI薄膜热学性能测试 12

2。3。3  PI薄膜光学性能测试 12

3  结果与讨论 13

3。1  PI薄膜的力学性能分析 13

3。2  PI薄膜的热学性能分析 13

3。3  PI薄膜的紫外-可见光谱分析 14

   3。4  低温酰亚胺化制备的PI薄膜的力学性能分析 15

3。5 低温酰亚胺化制备的PI薄膜的光学性能分析 17

结论 20

致谢 21

参考文献 22

1  绪论

1。1  引言

    PI是指分子主链中包含酰亚胺环的一系列高分子材料，在这一系列高分子材料中，最主要的是包含酞酰亚胺结构的PI[1]。PI的耐热性能、机械性能、耐化学性能和电性能等都很优良，由于综合性能优良，所以PI的应用领域多种多样[2]。比如PI薄膜、PI纤维、涂料等。但是PI难溶难熔，所以难以制备，目前通常先制备聚酰胺酸，然后亚胺化制备PI。含氟PI能够弥补PI的诸多缺陷，并且还能够提高PI的溶解性能、稳定性、光学性能等[3]。含氟PI可以应用于光波导材料、非线性光学材料和液晶取向膜等[4]。在标准型PI的分子间或者分子内会发生电荷转移络合反应，导致PI薄膜在可见光区的的透光率较差，而且使得标准型PI呈黄色，限制了其在光电领域的应用。为了满足其在光电领域的应用，综合考虑分子设计和薄膜成型两方面因素来提高PI薄膜的透光性。分子设计的主要目的是在保证PI的刚性不变和尺寸稳定的前提下，实现它的易成型性。分子设计的主要途径有:（1）在PI中引入三氟甲基；（2）在PI主链中引入脂环结构；（3）在PI大分子主链中引入柔顺性较高的结构单元；（4）在PI中引入大侧基[5]。高透明性无色PI可普遍应用在微电子和光电子行业里，比如在光通讯行业中高透明性无色PI被用作光波导材料、光电封装材料、二阶非线性光学材料、光折变材料、光敏材料和光电材料等，在液晶显示领域被用作取向膜材料和负性补偿膜等[6]。另外，PI最大的缺点是亚胺化温度必须在300℃以上,才能保证其综合性能优良，所以探究在低温环境下实现聚酰胺酸的亚胺化是十分有必要的。低温酰亚胺化制备PI最重要的方式包括使用本身含有催化功能的溶剂完成一步法制备；进行分子设计；加入酰亚胺化催化剂[7]。

1。2  传统PI概述

1。2。1  PI的发展历程

    伴随着科学技术的日益发展和工业技术的飞速成长，人们对材料的需求也急剧增长。一系列性能优异的高分子材料被人们陆续研发出来，并且应用于工业生产和生活，其中，用途最为广泛的是PI。PI是指分子主链上包含酰亚胺环的一系列高分子材料，其中最为常见的是大分子主链为芳香型的PI。PI是一种性能十分优良的特种工程塑料,也是到今天为止耐热性能最好的高分子材料，具有十分重要的商业价值和技术价值[8]。PI薄膜是由美国杜邦公司率先研发出来的，并且在1965年投入生产，由此人类进入了PI时代。虽然日本和苏联都在生产PI薄膜，但是市场份额和产量都远不及美国，所以美国杜邦公司的水平，就代表了当前世界PI薄膜的发展水平[9]。中国很早就研发PI高分子材料。自20世纪60年代初期开始，上海合成树脂研究所等单位开始研究和开发PI的主要品种，之后开始进行小批量的生产。在随后的三十年里，我国先后研制成功了使用流延法生产均苯型PI薄膜的工艺路线，双轴定向制造PI薄膜的工艺路线，采用聚合的同时亚胺化处理方式制造联苯型PI薄膜的工艺路线。现阶段，国内有多家企业已相继进入到双向拉伸PI薄膜的产业化开发阶段，虽然国内PI薄膜的制造技术在进步，但是与国外水平的差距还是较大[10]。