2。2。3。1。2 SBA-15的合成
将8。61mL的蒸馏水,2gP123,62mLHCl(2mol ·L-1)加到圆底烧瓶中,烧瓶容积为250mL,在40℃下水浴直至完全消融 ,逐滴加入4。2克的TEOS,持续翻搅二十四小时。将样品装到聚四氟乙烯衬底的反应釜中,一百摄氏度的条件下静置晶化二十四小时,取出晾至室温后,洗涤,抽滤,用鼓风干燥箱60摄氏度烘二十小时,产物就是SBA-15,摩尔比P123:HCl:H2O:TEOS=0。017:6。1:165:1。除去模板剂:取烘干后的样品1g,用400ml的被酸化后的乙醇C2H5OH(250ml的无水乙醇中含有16ml的重量百分比为36的浓盐酸)在索氏提取器里回流24h,用蒸馏水洗涤,直至呈中性,在八十摄氏度的条件下真空干燥十二个小时得到纯硅SBA-15。
2。2。3。1。3 NH2-SBA-15的合成
预先将SBA-15在120℃的真空中活化6小时,称取1g分散在无水甲苯中,滴入1mlAPTES,把SBA-15和APTES磁力搅拌均匀,在N2下进行回流,反应2小时,然后过滤。用甲苯和二氯甲苯洗涤表面没有反应的硅烷化试剂,然后用索氏提取乙醚/二氯甲烷(v/v,1/1),回流一夜,抽滤,在60摄氏度的温度下、真空干燥一个晚上,所得的白色的粉状产物就是用氨丙基修饰过的分子筛,记为Post-NH2-SBA-15。
2。2。3。1。4 5-甲酰基-8-羟基喹啉(FHOQx)的制备
参考文献方法[22]:将25克的8-羟基喹啉(HOQx)、100 毫升的EtOH倒入500毫升的圆底烧瓶里,一边搅拌一边慢慢地添加NaOH水溶液(50g的氢氧化钠和62。5毫升的蒸馏水混合),待溶液冷却后,逐滴添加CHCl325mL ,加热,在N2下进行回流,反应12小时,等反应完成后,没有反应掉的无水乙醇、三氯甲烷和水通过旋转蒸发的方式去除,产物溶解于600mL蒸馏水,然后用0。1mol L-1稀盐酸使pH为6。5,此时会有大量沉淀生成,呈砖红色,然后进行抽滤,将抽滤后的产物滤饼在真空干燥箱中50℃干燥二十四小时,再将产物用索氏提取法以石油醚(b。p。60~90℃)提取,得到橙红色固体产物,用EtOH对其进行重结晶,产物是针状的,纯净黄色,这就是FHOQx。
2。2。3。1。5 S-SBA-15的合成
把0。8克的NH2-SBA-15、0。6克的FHOQx以及一百毫升的无水乙醇倒至250毫升的三口烧瓶里,在N2气氛中加热回流一夜,滤过,产物为黄色的固体物质,再用较高温度的酒精清洗产物,一直洗到滤液呈现无色,于五十摄氏度的干燥箱中真空干燥,产物就是西佛碱型的SBA-15。文献综述
2。2。3。2 材料的吸附性能研究
2。2。3。2。1 吸附剂用量对Co2+吸附的影响
称取不同质量的S-SBA-15到50毫升酸碱度是5。0的1mmol L-1的Co2+溶液中,在25℃下,以每分钟150转振荡320分钟,过滤,测Co2+的浓度。
用式子(2。1)计算吸附量。
(2。1)
用式子(2。2)计算去除率。
(2。2)
2。2。3。2。2 反应时间对Co2+吸附的影响
取50毫克的S-SBA-15至50毫升的酸碱度为5。0,1mmol L-1的Co2+溶液中,以每分钟150转振荡,在不同的平衡时间点上取样品,经过过滤后,确定重金属离子浓度。
2。2。3。2。3 pH对Co2+吸附的影响
取50毫克的S-SBA-15至50毫升的浓度为1mmol L-1酸碱度不一样的Co2+溶液中,每分钟150转直到吸附平衡,确定重金属离子浓度。 用0。1M HCl,0。1M NaOH 作为金属离子缓冲液调节剂。