2。4。2 侧链型含氟磺化聚芳醚砜的合成
侧链型含氟磺化聚芳醚砜sSPFAES的合成是利用无水碳酸钾做催化剂,1-萘酚-3,6-二磺酸钠与主链中的活泼氟发生反应所得。具体过程如下:称取干燥的PFAES聚合物3。372 g(3 mmol)置于通入氮气的三口烧瓶中,移取15 mL的DMAc,升温至60 ℃待聚合物完全溶解,然后加入10 mL环己烷,改变1-萘酚-3,6-二磺酸钠的投加量,制备两种IEC不同的sSPFAES(预先溶解于10 mL的DMSO中),0。248 g(1。8 mmol)无水碳酸钾,升温至110℃,反应12 h。反应结束后,将反应液冷却至室温并倒入去离子水中,聚合物成无色透明状,反复用去离子水超声清洗,然后置于80 ℃真空烘箱中干燥24 h。最终的得到的聚合物的结构如图2所示。
图2 sSPFAES聚合物的化学结构示意图
2。4。3侧链型含氟磺化聚芳醚砜阳离子交换膜的制备
膜的制备采用溶液浇铸法。首先称取干燥的磺化聚合物约1。0 g,使用DMAc作为溶剂配成质量体积比为5%(w/V)的溶液,经钟氏漏斗过滤后,浇铸于水平玻璃培养皿中。置于常压对流烘箱中80 ℃干燥8 h,冷却至室温后取出,用去离子水浸泡24 h后再置于2 mol/L的盐酸溶液中浸泡72 h,用去离子水多次超声洗涤直至溶液呈中性,自然晾干便得到了侧链型含氟磺化聚芳醚砜阳离子交换膜膜,厚度约为48 μm。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-
超滤膜来自实验室自制的聚醚砜超滤膜,由朱梦琪同学采用浸入沉淀相转化法制备。
2。5 性能测试
2。5。1 离子交换容量(IEC )
离子交换容量(Ion Exchange Capacity, IEC)指每克干膜与外界溶液中进行等量交换的毫摩尔数值。IEC测定值由酸滴定法得到。其具体过程为:称取约0。1 g的膜样品,在120 ℃的真空烘箱中烘2 h,然后称其质量记为Wd,然后将其浸泡在100 mL浓度为15%的NaCl溶液中,使膜中的H+被置换出来,浸泡72h。再用邻苯二甲酸标定过的NaOH溶液(浓度记为CNaOH)进行滴定,以酚酞为指示剂,记录消耗的NaOH液体体积VNaOH。