综上所述,铁酸盐作为电极材料,它的电容量大,但比表面积小,导电性能差。而活性炭作为常见的电极材料,不仅具有高比表面积,导电性能好,价格便宜等优点,而且活性炭的吸附性能好。由此,我们考虑将铁酸盐和活性炭进行复合,得到一种具有高比表面积,导电性能好,电容量大和光催化性能好的复合材料。

2  实验部分

2。1  实验材料及设备

2。1。1  实验材料

活性炭(江苏竹溪活性炭有限公司),氢氧化钠(NaOH,AR。,国药集团化学试剂有限公司),氯化钴(CoCl2·6H2O,AR,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),三氯化铁六水合物(FeCl3·6H2O,AR,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),无水乙醇(C2H5OH,A。R。,国药集团化学试剂有限公司),集流体选用316L型不锈钢网(安平广宏全丝网有限公司)。

2。1。2  实验设备

磁力搅拌器(江苏省姜堰市分析仪器厂),高速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司),KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),电子天平,水热釜,烧杯,广泛pH试纸,玻璃棒,量筒等。

2。1。3  测试仪器

 XRD(瑞士ARLXTRA型X射线粉末衍射仪);BET(CoulterSA3100型表面孔径吸附仪);SEM(日立S-3000型扫描电子显微镜);红外光谱分析(美国赛默飞世尔科技公司,Nicolet is50傅里叶红外光谱分析仪);紫外可见(UV-Vis)漫反射(日本Shimadzu UV-3600型分光光度仪);紫外分光光度计(UV-1750,日本岛津公司);CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)。

2。2  电极材料的制备论文网

2。2。1  活性炭的处理

取5g活性炭、50mL 6mol/L的硝酸依次放入圆底烧瓶中,加入磁子,在磁力搅拌器上60℃水浴恒温加热4h。处理完毕后将活性炭用去离子水洗涤至中性,烘干,得表面附有活性基团的活性炭,备用。

2。2。2  活性炭复合纳米铁酸钴材料的制备

以制备C- CoFe2O4(1:1)为例:称取0。238g处理过的活性炭置于100 mL烧杯中,加入30 mL乙醇,用超声波清洗机超声分散60 min;之后称取0。267g CoCl2·6H2O和0。545gFeCl3·6H2O加入到20 mL乙醇中,室温下磁力搅拌30 min;逐滴向活性炭分散液中滴入CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的乙醇溶液,继续搅拌30 min,用6 M的NaOH水溶液调节混合体系pH=10,继续搅拌30 min;然后将混合液转移到水热釜中,放入180 ℃烘箱中反应20 h;待水热釜自然冷却后,弃去上层清液,将固体产物用去离子水离心洗涤5次,最后将所得到的产物放入60 ℃真空干燥箱中干燥,所得产物标记物C- CoFe2O4(1:1)。同时采用相同的方法制备质量比为2:1,3:1,4:1的C- CoFe2O4材料。为了便于比较,在没有活性炭的条件下,采用相同的方法制备了纯CoFe2O4纳米材料。

2。3  电化学性能的测试

2。3。1  电极的制备

取316L型不锈钢网,将不锈钢网剪成长4cm,宽1cm的长条,依次用二次蒸馏水、丙酮、乙醇超声洗涤各超声10min,放入60℃真空干燥箱中烘干、称重。电极的制作过程为:配制质量分数为5%的聚四氟乙烯的水溶液,称取一定量的样品、导电炭黑,将样品、导电炭黑和聚四氟乙烯按质量比为85:10:5混合,用研钵研磨至粘稠状,小心地用药匙将其均匀地涂抹在不锈钢网片的一端,其涂抹面积为1cm×1cm。待样品烘干后,用压片机10MPa的力将样品压紧,称量此时不锈钢网的质量,算出涂在不锈钢网上的电极材料的质量。

2。3。2  电极性能测试

本文电极性能测试采用上海辰华仪器有限公司的CH1660B电化学工作站,测试系统采用三电极体系,工作电极为涂上活性物质的不锈钢网电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂片电极,测试电解液选用1 molL-1的H2SO4。主要通过循环伏安测试(CV),恒电流充放电测试和交流阻抗测试(EIS)对复合材料的电化学性能进行检测。

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