乙炔黑 AR 亿博瑞化工

去离子水 - 学校自制

泡沫镍 380g/cm2 迎泽力之源电池公司

图 2。1 主要化学药品

2。1。2 实验设备

仪器 型号 生产厂家

电子天平 BL-310F-1C 莱州市电子仪器

超声波清洗器 KQ-250E 杭州宝珀

真空管式高温烧结炉 GSL1400X 株洲广吉昌

集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 上海高培

电热真空干燥箱 XMTD-8222 天津精拓仪器

差热热重同步分析仪 DTG-60 日本岛津

粉末压片机 769PY-30T 天津科器

傅立叶红外分析仪 FTI-8400S 日本岛津

物理吸附仪 ASAP2020 Micromeritics 公司

扫描电子显微镜 Quanta FEG250 美国 FEI 公司

电化学工作站 CHI760d 上海辰华仪器公司

Land 电池测试系统 CT2001A 武汉胜蓝

离心机 800B 上海安亭

图 2。2 实验仪器

2。2 实验步骤

2。2。1 复合材料的制备

（1）用 10ml 量筒量取 2ml 的 1mol/L 的稀盐酸溶液于 50ml 的干净小烧杯中；用 20ml 的量 筒量取 18ml 的去离子水，倒入小烧杯中，配制成 0。1mol/L 的稀盐酸溶液。

（2）使用电子天平准确称取 0。200g 的纳米凹凸棒石，溶于配制好的 20mL 稀盐酸中，并加入一定量的分析纯苯胺。随后通过 DF-101S 型磁力搅拌器匀速搅拌约 5h，设置温度为 25℃， 转速为 500 r/min。文献综述

（3）先配制适量 0。86 mol/L 的过硫酸铵（APS）溶液，搅拌 5h 后，缓慢地向恒温溶液中滴 加一定量的 APS 溶液，以引发苯胺的聚合反应，在 25℃恒定温度下继续搅拌反应，18 h 后得 到了呈现墨绿色的溶液。

（4）将前一步获得的溶液在离心机中进行离心，设置转速为 4000 r/min。获得的产物先后使

用适量的去离子水和无水乙醇清洗，分别清洗 3 次。将获得的样品按照聚苯胺与凹凸棒石的 质量比 X 依次标记为 PANI/NATP-X，其中 X 分别为 0。8、1。6、2。4 和 3。2。之后将 PANI/NATP-X 置于真空干燥箱中烘干直至质量不再变化。

（5）将 PANI/NATP 复合物放置于真空管式炉中，气氛为氮气，设置升温速率为 5 ℃/min， 目标温度 400℃，升至目标温度后恒温 2h，使得 ATP 的聚苯胺包覆层更加趋于稳定同时使残 存水分脱逸。随后升温速率仍为 5 ℃/min，目标温度设置为 600℃，升至目标温度后恒温 1h， 使得氮掺杂聚苯胺层趋于稳定，待其自然冷却到室温后取出。将上述样品照苯胺含量由低到 高的顺序分别标记为 ATP@NC-0。8、ATP@NC-1。6、ATP@NC-2。4 和 ATP@NC-3。2。