(2)外延生长法
该方法主要通过加热,在单晶6H-SiC制取石墨烯。将表面经过氧化或H2蚀刻后的样品在高真空下加热到1000 °C以除掉表面的氧化物,再继续升温至1250-1450 °C,恒温1-20 min。在Si表面的石墨薄片生长缓慢并且在达到高温后很快终止生长,而在C表面的石墨薄片并不受限,其厚度可达5到100层。形成的石墨烯薄片厚度由加热温度决定。该法受SiC 衬底的影响很大。这种方法条件苛刻(高温、高真空)、且制得的石墨烯不易从衬底上分离出来,不能用于大量制造石墨烯。
(3)氧化石墨还原法
氧化石墨还原法制备石墨烯是将石墨片分散在强氧化性混合酸中,例如浓硝酸和浓硫酸,然后加入高锰酸钾或氯酸钾强等氧化剂氧化得到氧化石墨(GO)水溶胶,再经过超声处理得到氧化石墨烯, 最后通过还原得到石墨烯。这是目前最常用的制备石墨烯的方法。
石墨本身是一种憎水性的物质,通过氧化过程形成了大量的结构缺陷,这些缺陷即使经高温退火也无法完全消除,因此GO表面和边缘存在大量的含氧基团,是一种亲水性物质,可以分散在水中。由于含氧基团的存在,GO可以进行化学修饰,得到改性氧化石墨烯。同时GO层间距(0。7~1。2nm)也较原始石墨的层间距(0。335nm)大,有利于其它分子的插层,制备改性石墨烯。目前,制备GO 的办法主要有Standenmaier 法、Brodie 法和Hummers 法。制备的过程都是先用强酸处理石墨,形成石墨层间化合物,然后加入强氧化剂对其进行氧化。而GO 还原的方法包括化学液相还原、热还原、等离子体法还原、氢电弧放电剥离、光照还原、溶剂热还原、微波还原等。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-
Stankovich等首次将鳞片石墨氧化并分散于水中,然后再用水合肼将其还原,在还原过程中使用高分子量的聚苯乙烯磺酸钠(PSS)对氧化石墨层表面进行吸附包裹,避免团聚。由于PSS 与石墨烯之间有较强的非共价键作用( π−π堆积力),阻止了石墨烯片层的聚集,使该复合物在水中具有较好的溶解性(1 mg/mL),从而制备出了PSS包裹的改性氧化石墨单片。在此基础上,Stankovich等制备出了具有低的渗滤值(约0。1 %体积分数)和优良的导电性能(0。1 S/m)的改性单层石墨烯/聚苯乙烯复合材料。
这种方法环保、高效,成本较低,并且能大规模工业化生产。其缺陷在于强氧化剂会严重破坏石墨烯的电子结构以及晶体的完整性,因而限制了其在微纳电子器件等物理研究领域的应用。
1。1。3 石墨烯的表征
目前表征石墨烯的主要手段有:、X-射线衍射(XRD)、固体核磁、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)及原子力显微镜(AFM)等