在双层水浴反应釜依此加入预先设定好的一定量FeCl3溶液、H2SO4溶液、(NH4)2S2O8溶液、二苯并噻吩溶液和微量磷钨酸,加入磁子,用铁架台固定并安置于磁力搅拌器上。用橡皮管一端连接双层水浴反应釜,一端连接水浴锅中的空气泵,借由空气泵将热水鼓入带水浴功能的双层水浴反应釜,以保持温度恒定,打开磁力搅拌器搅拌计。
待到达预定的反应时间后,将烧瓶内的溶液转移至试管中,置于试管架上静置。待溶液分层,上部呈澄清透明状后,用吸量管准确移取3。00ml无水乙醇至石英比色皿,用微量进样器抽取10。00ul样品注入石英比色皿,混合均匀,用擦镜纸小心擦拭干净比色皿表面,放置于设置好检测波长的紫外可见吸收分光光度计中检测,记录吸光度。然后取2。50mM 10。00ul二苯并噻吩于3。00ml无水乙醇于比色皿中,置于紫外可见吸收分光光度计于234。0nm测定吸光度。脱去的硫的量即为两次测量结果的差值,计算脱硫百分比(S%)。
3 结果与讨论
3。1 二苯丙噻吩吸收曲线
取2。50mM 10。00ul二苯丙噻吩与3。00ml无水乙醇于比色皿中,以无水乙醇为参比溶液,置于紫外可见吸收分光光度计测定吸光曲线,见图1,其在234。0nm处有一最大吸收波长,故选234。0nm为分析波长。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-
图1 二苯并噻吩的吸收曲线
3。2乙醇对脱硫的萃取效率影响
向反应釜加入0。00 ml 10%过硫酸铵、0。20ml无水乙醇、1。0M FeCl3 2。00ml、1:2硫酸1。00ml、10。00mg催化剂及3。00ml模拟燃油于40℃下反应2。00h, 实验结果见表1,乙醇对硫化物的萃取效率为0。01%、1。60%、3。20%、0。92%、1。14%、0。92%,加入0。201。00ml 乙醇萃取效率接近,可见加入过多的乙醇对有机硫萃取效率影响不大。