4。2缩合反应
在缩合釜中分别投入一定量的间苯三酚(原料)、对羟基苯乙腈(原料)、异丙醚(溶剂)、氯化锌(催化剂),夹套冷却至-3℃以下,然后缓慢向釜中充入定量干燥的氯化氢气体,形成一定浓度的氯化氢—异丙醚溶液,连续密闭反应30 小时后,结束反应。
4。3离心、烘干
缩合反应后的物料入离心机离心分离,分离出来的母液回收套用,离心出料为中间体四羟基卞酮,离心甩干的物料进入烘房烘干,进入下一步环合反应。
4。4缩合、离心
将中间体四羟基卞酮加入环合反应釜中,加热至75℃,滴加原甲酸三乙酯,反应4 小时后,保温放置3 小时,离心机出料,乙醇冲洗,离心至干,得粗品金雀异黄酮。