式中:X、Y、Z、F—校正系数;A2930、A2960、A3030—各对应波长下测得萃取液的吸光度;V0—萃取溶剂定容体积;Vw—水样的体积;D—萃取液稀释倍数;I—测定校正系数时所用比色皿的光程,cm;L—测定水样时所用比色皿的光程,cm
石油类计算:C=[X×A2930 (I)+Y×A2960 (I)+Z×(A3030(I)-A2930(I)/F)]×V0 ×D×I/Vw ×L
式中:A2930(I)、A2960(I)、A3030(I)—测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度
3.2 实验方案的确定
重量法是常用的分析方法,不需要特殊的仪器与试剂它不受油品种限制,但操作繁杂,检测流程长,灵敏度低,分析时间长,并要耗费大量的石油醚,其轻质油易挥发,只适于测定l0mg/L以上的含油样品, 不适于环境水质和大批量样品的测定,而且方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差异大。由于实验过程所采集的水样均为地表水,浓度普遍较低,且重量法的准确度无法满足研究要求,不能采用;紫外法和荧光法只能测定以芳烃形式存在的油,不能测定以甲基、亚甲基方式存在的油,且两者标准油配制过程繁琐费时,数据的可比性和准确性较差,不能采用;而非分散红外法则与紫外法和荧光法相反, 没有考虑到芳烃类化合物,当水样中芳烃类化合物浓度较高时,甲基、亚甲基将会受到影响;红外分光光度法适于0.01mg/L以上的含油水样,不受油品种的影响,利用红外测油仪测定水中石油类,方法简单、快捷、准确 ,完全适用于地表水、地下水 、生活污水、工业废水中的油类含量测定和饮食业油烟排放测定工作的需求,应用领域较广。考虑到实验采集的水样浓度较低,要求测定数据的精确度、准确度高,故红外分光光度法测油是本实验的首选方法。
3.3 实验装置及流程
工作站基本配置是由一台Pentium-Win XP通用微机、一台打印机、软件组成,接通信号线和电源线(图3.3),将信号线接到电脑的RS232串行接口,打开电源进入联机操作。
图3.3 OIL480红外分光测油实验装置图
操作流程:1.打开测油仪主机电源,预热20分钟。2.打开计算机,运行OIL480软件,进入主页面,选择光谱扫描方式。3.进入“F1条件设定”页面,设置有关参数;4.进入“F3样品测定”,依次进行“空白液调零”,“标样测定”。5.进入“F2标样设定”页面,完成标样的设定和标准曲线的计算。6.进入“F3样品测定”页面,进行样品测定。7.进入“F4分析结果”页面,进行分析结果的处理、打印。8.测定结束,关闭计算机及主机电源。
3.4 样品采集
采样前应从送检试验室获取所需的采样瓶,采样瓶事先要用四氯化碳清洗,并标上体积标记,样品采集后不得分装。采样时应连同表层水一并采集。
参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用1000mL样品瓶采集地表水和地下水,用500mL样品瓶采集工业废水和生活污水(图3.4),采样后应加入HCL酸化至 pH≤2。尽量在24小时内测定,若遇特殊情况应在2-5℃下保存,3天内测定[2]。
当只测定水中乳化状态和溶解性油时,要避开漂浮在水面的油膜。采地表水表层样应在水面50cm处,深层水样应在离河床上50cm处。水深不足1m时,应在实际水深的1/2处采样。若要连同油膜一起采集,要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。污染源采样应在采样处做一个水跃区,使油水混合均匀后采用带刻度大口瓶采样。由于油具有粘性,会粘在玻璃瓶壁上,因此样品采集后的样品不得分装。需要做平行样时应采集现场平行样[15]。
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