2 结果与讨论
2.1 傅里叶红外分析测试
图 1 NVP/丙烯酸共聚物水凝胶的红外图谱
图1为NVP/丙烯酸共聚物水凝胶的红外图谱。图中显示的1637cm-1对应羧酸中羰基(C=O)的伸缩振动吸收峰,(丙烯酸单体中C=O的吸收峰为1720cm-1,聚合物中由于氢键的影响,吸收位置向低波数位移)。1365cm-1对应-CH2的面外摇摆吸收,而1124cm-1则对应C-O的伸缩振动峰,对于615cm-1处的吸收峰可能是C=C或是其他杂质,由前期纯化不完全引起,有待于后期进一步研究。
2.2 NVP/丙烯酸共聚物水凝胶溶胀性能的测定
取一定量在电热鼓风干燥箱中进行干燥至恒重的干NVP/丙烯酸共聚物水凝胶,记下干重WS,浸泡到盛有蒸馏水的烧杯中使其吸水溶胀,每隔2个小时后取出称其质量,计算各时间点对应的SR值。水凝胶溶胀率随时间变化曲线如图2所示。
图 2 水凝胶溶胀率随时间变化曲线
从图2中可以看出:随着时间的延长,水凝胶溶胀率逐渐增加,然后约30小时后趋于缓和直达到溶胀平衡。水凝胶是分子中含有亲水性基团的交联型高分子,是三文网状结构,水凝胶的网状结构对吸水性有很大影响。将水凝胶放在蒸馏水中,水就会慢慢渗透到网状结构中,水凝胶的表面积就会越来越大,吸水率也就会越来越高;随着时间的增大,吸水速率会逐渐减慢,最终达到饱和状态,即溶胀平衡。
2.3 反应物的配比对水凝胶吸水率的影响
首先固定丙烯酸单体的质量,固定恒温水浴锅及恒温磁力油浴锅的反应温度,引发剂的用量为单体的4%,交联剂的用量为单体质量的7%,然后在不同试管中加入不同质量的N-乙烯基吡咯烷酮,在上述条件下制备出水凝胶,充分纯化、干燥后,取形状、质量大致相同的水凝胶分别置于6个盛有蒸馏水的烧杯中使其充分溶胀吸水,考察不同反应物的配比对水凝胶吸水率的影响,计算溶胀平衡时各SR值,绘制曲线如图3所示。
图 3 反应物的配比和水凝胶吸水率的关系
由图3我们可以看出,随着N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和丙烯酸单体(AA)的比例增大,水凝胶的吸水率是先增大,后减小,当丙烯酸单体(AA)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的比例为1:1.1~1:1.2的时候,水凝胶的吸水效果最好。原因是N-乙烯基吡咯烷酮的量过小,丙烯酸的用量相对过多时,丙烯酸发生均聚,吸水率就会降低;随着N-乙烯基吡咯烷酮的浓度增加,反应物接触面积越大,活化分子相互碰撞的几率就越大,就越有利于共聚反应,形成的共聚物水凝胶吸水率就变大;当丙烯酸用量很少时,N-乙烯基吡咯烷酮的浓度相对很大,NVP庞大的刚性侧基进入分子链而引起大分子网链的高弹性变差,吸水率降低。
2.4 交联剂的用量对水凝胶吸水率的影响
固定丙烯酸单体和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:1.17,固定恒温水浴锅及恒温磁力油浴锅的反应温度,引发剂的用量为单体的4%,然后在不同试管中加入不同质量的交联剂,在上述条件下制备出水凝胶,充分纯化、干燥后,取形状、质量大致相同的水凝胶分别置于6个盛有蒸馏水的烧杯中使其充分溶胀吸水,考察不同交联剂的用量对水凝胶吸水率的影响,计算溶胀平衡时各SR值,绘制曲线如图4所示。
图 4 交联剂的用量和水凝胶吸水率的关系
由图4我们可以看出,随着交联剂用量的增加,水凝胶的吸水率先增加后减小,当交联剂的用量为单体质量的7%~8%时,吸水效果最好。水凝胶形成三文网状结构的主要原因就是交联剂,当交联剂用量很少时,不利于较好地形成三文网状结构,因此吸水率低;随着交联剂用量的增加,水凝胶的吸水率也会随之增加;当交联剂用量继续增大时,交联点增多,交联密度增大,这样形成的三文网孔就会因为相互挤压而变小,其网链的高弹性就较差,因此溶胀比降低,故吸水效果不好。
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