首先将起始剂(甘油,丙二醇)由泵准确计量加入聚合釜,碱水(48%)经准确计量加入聚合釜内,开始搅拌,开启外循环,加热升温,抽真空脱水,脱水温度控制在130-140℃(以丙二醇为起始剂时,脱水温度为105-115℃)。
当水分合格,且真空度<-0。098MPa之后,启动环氧化物输送泵,自环氧化物储槽通入环氧丙烷或环氧乙烯进行聚合,聚合过程控制顺势流量,并严格控制聚合釜温度为110-120℃,压力小于0。45MPa。
按投料比通完环氧化物后,保湿老化,至釜压为0。05MPa时冲入氮气至0。2MPa进行老化,老化温度较反应温度高10-15℃,然后抽真空1小时,取样分析羟值等指标,若分析合格则聚合工序完成,制成的聚醚直接装桶或压至中和釜进入精制工序。
4。工艺技术条件
4。1开车
(1)开车前确认事项。
1)确认各机泵,搅拌蹦,仪表,控制系统处于良好备用状态。
2)公用工程(包括循环水,工艺水,脱盐水,动力电,照明电,蒸汽,仪表风,压缩风,氮气及冷冻)具备正常供应条件,消防系统正常。
3)原料合格且储备充足,输送管线正确,各原料储槽(PO,EO及“头子”)液位,储量,质量是否符合生产要求。
4)检查聚合釜WI,釜内是否存有物料,进水,进气阀门,氮气阀门,放空阀门,真空阀门物料旁通阀门等手控阀,气控阀阀位是否在初始状态。各调节阀,自动切断阀的状态是否在正常位置,与实际状态一致。文献综述
5)DCS处于正常工作状态,检查DCS菜单确认生产品种,并检查设定参数是否正确
6)聚合釜已经过氮气置换。
7)中间成品,成品管线确认无误,储罐确认无误。
8)所有排尽阀确认关闭。
(2)KGF600T头子的生产
R201 308A中间罐
甘油 KOH-1 PO KOH-2
3800Kg 200Kg 21030Kg 1100Kg
生产步骤:
1)甘油投料;
2)KOH投料,投料结束后,启动搅拌器;
3)不打循环,真空脱水,脱水温度:138-140℃;
4)取样分析(碱值/水分)
分析参考指标:水分小于等于0。05%;
5)水分合格后,PO进料,流量范围:2000kg/hr-5000kg/hr
反应温度:113-117℃,反应压力不得高于0。5MPa
6)反应结束后进行老化,老化温度120℃,老化时间120min;
7)老化结束后,取样分析(羟值/碱值/粘度)
分析参考指标:羟值:265-295mgKOH/g
8)羟值合格后,降温至70℃以下,KOH投料
9)真空脱水,脱水温度:125-130℃
10)取样分析(碱值/水分)
分析参考指标:水分小于等于0。05%,碱性大于等于23/13mgKOH/g(V308A/V308B)
11)出料至起始剂储罐308A。
(2)KGF3010生产
600T PO EO
4800Kg 18500Kg 1480Kg
1)KGF-600T(V308B)投料,启动P306B泵,DCS开切断阀将起始剂送入聚合釜,根据工艺要求釜内适当放空。
2)起始剂投料结束后,启动聚合釜搅拌器。
3)开启外泵循环,根据流量调节出口控制阀,并注意泵压。
4)开蒸汽阀门,升温至115℃。
5)PO/PE进料,113-117℃,反应压力不得高于0。5MPa。