- 上一篇：过渡金属氧化物在ZSM-5中分布形态研究
- 下一篇：橡胶公司的环境影响评价
操作工 车间主任 1 1
操作工 化验员 1 1
合计 13 10 10 36
2 生产方案的确定
2.1 生产流程的论述
苹果酯是由乙酰乙酸乙酯与乙二醇经脱水缩合反应而得。在实际工业生产中应用的催化剂有浓硫酸、磷酸、苯磺酸或柠檬酸。在反应过程中将生成的水用油水分离其脱除。缩合后得到的粗产品经碱洗、水洗、减压蒸馏等后处理步骤得到成品苹果酯。
苹果酯的主要原料乙酰乙酸乙酯的生产有两种。一种是乙酸乙酯与金属钠反应制取乙酰乙酸乙酯。另一种是双烯酮与乙醇反应，可以用酸性的或碱性的催化剂进行催化。这种制备方法可以在蒸馏塔中连续进行。
2.2 生产流程方案的确定
苹果酯生产工艺流程的主要差别主要体现在选择的催化剂的不同。本次设计选用柠檬酸作为催化剂。因为柠檬酸是一种弱酸，用其作催化剂反应 温和，无三废产生，另外它的成本也低廉。其化学方程式如下：
乙酰乙酸乙酯的生产选择第一种工艺，即用乙酸乙酯与金属钠反应制取乙酰乙酸乙酯。其反应方程式如下：
2.3 生产流程图
2.3.1 乙酰乙酸乙酯生产
图2.1 乙酰乙酸乙酯工艺流程框图
将用二甲苯精制过的钠珠（进料时氮气通入钠容器中，将二甲苯由上出料孔排除出。然后将钠由下出料孔打入乙酰乙酸乙酯缩合反应釜和乙酸乙酯加入乙酰乙酸乙酯缩合反应釜。将反应釜的温度加热到60℃后停止加热。釜内反应放出的热量使物料自行升温。当温度升到140℃后，开始再次加热，使温度保持在170℃左右。反应中生成的氢气由排气孔经高空排气管直接排除。反应时间约为1.5小时。
缩合釜流出物料经换热器换热，温度由170℃降到50℃后进入中和反应釜。加入50％的乙酸与物料进行中和，反应液呈弱酸性。
反应液再进入盐洗分离釜。用等体积饱和乙酸进行洗涤，乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物，进入减压蒸馏釜。在82℃，2.4KPa条件下进行减压蒸馏，最后得到纯化的乙酰乙酸乙酯。
2.3.2 苹果酯生产
图2.2苹果酯工艺流程框图
将乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇、苯、柠檬酸加入缩合反应釜，在100℃下进行缩羰基反应。反应过程中生成的水与苯形成共沸液，苯携带水离开反应釜，在管道与油水分离器中降温液化继而分层，上层苯回到反应釜，从而达到分水的目的。反应时间约为5小时。
反应结束后，物料经换热器换热，温度由95℃降到50℃。然后进入碱洗分离釜，用5％的纯碱溶液进行洗涤，分离后将下层有机层打入水洗分离釜。用饱和食盐水对溶液进行洗涤。分出上层溶液经入常压蒸馏釜，85℃，2.4KPa条件下进行常压蒸馏，回收苯。蒸馏结束后，釜内溶液在釜中停留半小时后流入减压蒸馏釜。在100℃，2.4KPa条件下进行减压蒸馏，得到精致的苹果酯产品。
2.4 本设计特点及存在的问题
乙酰乙酸乙酯的生产是乙酸乙酯与钠作用制取乙酰乙酸乙酯钠衍生物，所得衍生物用酸中和后经洗涤、减压蒸馏得到纯度为99%乙酰乙酸乙酯。这是将实验室中制备方法应用到工业生产设计中。苹果酯生产中采用了价格低廉的柠檬酸作为催化剂，比浓硫酸更为环保。
3 工艺计算
3.1 物料恒算
3.1.1 车间日产量的计算
计算基准:年生产800吨,年工作日为300天,60天进行机器检修,5天机