目前,碳酸二酰肼希夫碱金属配合物依然还是一个比较具有挑战性的研究领域,这个领域依然存在很多未知等待我们去探索。时代在变化,科学技术水平也是在不断地更新与发展的,因此对碳酸肼衍生物及其配合物性能的研究也在逐步深人,那些未知的神奇的现象也在逐渐被发现。在今后的研究中,大家需要继续深入对其性能应用的开发,以丰富开阔希夫碱金属配合物不可估量的应用前景。
本课题主要合成和研究碳酸二酰肼希夫碱及配合物的性能,通过常规磁力搅拌,减压过滤,干燥环节等的环节,来保证配体以及配合物的产率,及尽可能减少不必要的掺杂,尽量减少产物质量的消损;其次本实验均采取碳酸二酰肼及配合物的合成路线,为了更好的对比制备配体的配位能力,特意选取包括过渡金属,稀土金属,重金属等金属盐类来制备。通过红外光谱的测试,从而可以得到金属配合物的基本骨架,三者均含有苯环、酰胺键、羰基等基本结构;然后再通过两者的紫外光谱数据的对比分析,从而更准确的确定其配位结构。
1 实验部分
1。1 仪器与试剂
表 1 实验试剂一览表
试剂名称 规格
碳酸二酰肼 分析纯
邻羧基苯甲醛 分析纯
2, 4-二羟基苯甲醛 分析纯
3, 4-二羟基苯甲醛 分析纯
氯化锰 分析纯
硝酸镧 分析纯
硝酸铜 分析纯
硝酸钴 分析纯
硝酸铁 分析纯
硝酸铅 分析纯
硝酸镁 分析纯
硝酸钡 分析纯
硝酸镉 分析纯
硝酸锶 分析纯
DMF溶剂 分析纯
无水乙醇 分析纯
表 2 实验仪器一览表
仪器 型号 生产商家
集热式恒温磁力搅拌器 DF-120S 上海阳星仪器贸易有限公司
玻璃仪器气流烘干器 D22 上海长城科工贸有限公司文献综述
紫外-可见分光光度计 JASCOV-520Uv-Vis 上海福凯仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9091D 上海市予华仪器有限责任公司
循环水式真空泵 SHZ-FII 上海市予华仪器有限责任公司
红外变换光谱仪 WQR-510FT-IR 北京瑞利分析仪器公司
电子天平 AL208 梅特勒-托利多仪器(广州)有限公司
1。2 化合物1的合成
图 1 化合物1的合成路线
取1。0050 g碳酸二酰肼和3。5565 g邻羧基苯甲醛,随后将称取好的实验药品加入到100 mL的烧瓶中,随后将搅拌磁子放入事先准备好的烧瓶中,随后再用10 mL的量筒量取30 mL的无水乙醇,把上述药品加入到烧瓶将瓶塞盖上。然后,把打开磁力搅拌器的开关,搅拌大约2小时后,取出烧瓶进行减压抽滤,直到抽滤结束后再断开电源。将过滤好的滤液移入50 mL的烧杯中,贴上标签,用保鲜膜密封,将抽滤得到的化合物放入干燥箱中干燥约4小时。等待干燥完全后再取出药品,然后称量,利用差量法,得到3。9765 g白色粉末装瓶,贴标签,备用。