电热鼓风干燥箱 101-O 北京可谓永兴仪器有限公司
玻璃仪器气流烘干器 C型 郑州欧卡仪器设备公司
精密酸度计 PHS-3C 上海大普仪器有限公司
红外光谱仪 is10 美国 Thermo Scientific 公司
X射线粉末衍射仪 XD-6 北京普析通用仪器有限公司
原子吸收分光光度计 3510 安捷伦上海分析仪器公司
双功能数显恒温振荡器 SHA-B 金坛市白塔新宝仪器厂
元素分析仪 Vario ELⅢ 德国 Elementar 公司
表 2 实验试剂
药品名称 纯度 生产厂家
碳化二亚胺盐酸盐(EDC。HCl) >99 % 南京奥多福尼生物科技有限公司
N-羟基丁二酰亚胺(NHS) >98 % 南京奥多福尼生物科技有限公司
GO >95 % 苏州恒球科技
TETA >60 % 东京化成工业株式会所
甲醇 99。9 % 赛默飞世尔科技有限公司
无水乙醇 ≥99。7 % 天津风船化学试剂科技有限公司
二硫化碳 ≥99 % 阿拉丁
氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
浓盐酸 36-38 % 洛阳市化学试剂厂
硝酸铅 99 % 天津市东丽区东大化工厂
氢化钙 97 % 天津化学试剂研究所
1。2 材料合成原理和方法
1。2。1 EDC/NHS的活化机理
EDC/NHS的活化机理如图3所示。首先EDC。HCl在酸性条件下与羧基反应生成不稳定的O-酰基异脲脂,而O-酰基异脲脂会进一步和水反应生成羧基,也可以和伯胺反应生成稳定的酰胺,还可以与N-羟基硫代琥珀酰亚胺反应生成N-羟基琥珀酰亚胺脂(干燥稳定),N-羟基琥珀酰亚胺脂进一步和伯胺反应生成稳定的酰胺键。文献综述
图 3 EDC/NHS连接羧基和氨基的机理
1。2。2 材料的制备
材料制备的整个过程如图4所示,在以碳化二亚胺盐酸盐(EDC。HCl)为活化剂,N-羟基丁二酰亚胺(NHS)为交联剂的条件下,三亚乙基四胺(TETA)上的伯氨基能够与氧化石墨烯(GO)上的羧基反应,从而可以制备得到氨基化石墨烯(TETA@GO);TETA@GO上的部分氨基可以在低温和强碱性条件下与CS2反应最终可以制备得到CS2@TETA@GO。实验的具体操作可分为以下两步: