第四步:将已依次加入PVP和PAN的螺口玻璃瓶置于超声波中振荡48 h,振荡完毕后取出螺口玻璃瓶再用磁力搅拌器进行约一个星期的搅拌。
将第一步中的MoS2替换成40 mg重复以上步骤制成含量为5 %MoS2的纺丝液,再次将第一步中MoS2替换成80 mg重复以上步骤制成含量为10 %的MoS2纺丝液。
1。3 制备膜论文网
第一步:锡箔纸的剪取与铺垫。首先用长钢尺来对锡箔纸进行切割,利用长钢尺来切割锡箔纸的优点就是切取锡箔纸时快速和得到锡箔纸整齐。而后再次剪出一小块锡箔纸出来,用夹子夹住小块锡箔纸,而后用胶带固定夹子和小块锡箔纸。最后将大块整齐的锡箔纸平整地放置在小块锡箔纸上,并且大块整齐的锡箔纸和小块锡箔纸它们之间要能接触到。
第二步:试纺,将空的针筒放微量推流泵上去,再把各处连接好,打开该电压开关。观察大块锡箔纸是否有紧紧地吸在接收板上,若没有则是某一处没有连接成,需要调整大块锡箔纸与小块锡箔纸之间的接触。
第三步:用长钢尺来对锡箔纸进行切割,从而得到正方形边长为15 cm的形状的锡箔纸,然后在接收上铺放好已切取整齐的正方形的锡箔纸。
第四步:从已配好的含有2。5 %MoS2的纺丝溶液中抽取1 mL,将已抽取好溶液的注射器在微量推流泵上固定好,让铺放在接收装置的锡箔纸距离注射器的针头20 cm。使注射器的针头与高压直流电源的正极相连接,接收板上的锡箔纸与高压直流电源的负极相连接。
第五步:打开并使用微量推流泵来对参数进行设置,纺丝液容量参数设置为1 mL,纺丝液流速参数设置为1 mL/h;接着把高压直流电源的开关打开,高压直流电源电压设置为20 kV;最后在微量推流泵的操作键盘上按下暂停按钮键,静电纺丝装置就会按照事先设置的参数进行纺丝。
第六步:当静电纺丝装置完成纺丝以后,将高压直流电源电压进行调零并且关闭高压直流电源,而后将注射器针头取下,在微量推流泵的操作键盘上按下关闭键按钮,最后慢慢的小心取下接收板上二硫化钼/聚丙烯腈的复合纳米纤维膜。
第七步:用同样的方法,抽取1 mL配制好的含5 %MoS2的纺丝液,重复相同的操作进行静电纺丝,从而的得到含5 %MoS2的二硫化钼/聚丙烯腈的复合纳米纤维膜;再相同的办法,抽取1 mL配制好的含10 %MoS2的纺丝液,重复相同的操作进行静电纺丝,从而的得到含10 %MoS2的二硫化钼/聚丙烯腈的复合纳米纤维膜。
图2是由MoS2含量为10 %纺丝溶液形成复合纳米纤维膜照片
1。4 样品处理
1。4。1 配置反应溶液
配置三氯化铁溶液:准备好整洁干净的试剂瓶A,用移液管准确的移取40 mL的蒸馏水注入洁净试剂瓶A中,再用电子天平准确量取三氯化铁2。40 g,将称取好的三氯化铁倒入试剂瓶A中进行充分混合,然后再将充分混合好的A试剂瓶振荡约1 min。
配置Pyrrde溶液:准备好整洁干净的试剂瓶B,用移液管准确的移取40 mL的蒸馏水注入洁净试剂瓶B中,再移取Pyrrde溶液240微升倒入B瓶中进行充分混合,然后再将充分混合的B试剂瓶振荡约1 min。
1。4。2 制备膜的处理一
第一步:将含2。5 %MoS2的纺丝液制成的无序膜、含5 %MoS2的纺丝液制成的无序膜和含10 %MoS2的纺丝液制成的无序膜都准备好,分别在三块无序膜上剪取一块整齐的膜,之后将剪取得到的三块整齐的膜轻轻地撕下,分别将其放置在整洁干净的玻璃皿上。
第二步:先将充分混匀后的B瓶混合溶液均匀倒入各个含有整齐膜的玻璃皿上,再讲充分混匀后的A瓶混合溶液均匀倒入含有整齐膜的各个玻璃皿上,把各个已倒入两种混合溶液的玻璃皿内的混合溶液混合均匀。