液体有机化合物的分离和提纯方法

对于液体有机化合物的分离和提纯，我们通常会采用蒸馏的方法来进行分离和提纯[14]。其中，分馏、蒸馏、减压蒸馏与水蒸气蒸馏都是我们常用的分离提纯方法。一下是对这几种常用的分离提纯方法的简单介绍。

常压蒸馏：常压蒸馏时将要进行分离提纯的化合物进行加热，直到其达到沸腾的状态，从而液体变为蒸气，然后通过冷凝使蒸气再次凝结成为液体，这两个过程我们就称之为常压蒸馏[15]。蒸馏可以将挥发度不同的物质分离开来，也可以通过蒸馏的方法将沸点不同的液体混合物分离开来。但是进行分离液体混合物各组分的沸点必须相差至少30 ℃以上才能达到较为理想的分离效果。在常压下进行蒸馏操作时，由于大气压不能稳定在0。1 MPa[16]，因此，应对我们所观察到的沸点记性校正，但由于在常压下的偏差很小，校正值也不过±1 ℃左右[17]，因此我们可以可以忽略不计[18]。

分馏：分馏技术也是在实验室和化学工业中较为常用的分离方法，通过使用分馏柱将一些沸点较为接近的液体混合物进行分离的方法我们就称之为分馏。随着技术的发展，现在我们的分馏设备已经可以对沸点相差只有1~2 ℃的混合物进行分离，而分馏我们可以视之为多次的蒸馏操作[19]。

减压蒸馏：减压蒸馏是对有机化合物进行分离和提纯的一种常用的重要方法，同时也是本次山胡椒枝叶成分的初步提取与分离研究的分离提纯方法，减压蒸馏特别适合用于在常压下未达到沸点就已经出现受热分解、氧化等情况的化学物质[20]。由于液体沸腾的温度是受外界压力影响的，液体沸腾的温度会随着外界压力变化而做出相应的改变，所以如果盛有液体的容器与真空泵向连接，在打开真空泵时会使液体表面的压力下降，就可以达到降低该液体沸点的目的，这种通过降低液体表面的压力来进行蒸馏的操作称我们就称之为减压蒸馏[21]。

水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏方法也是常用的分离方法之一，水蒸气蒸馏的优点在于当反应物中有含有大量树脂状或焦油状杂质的时，该方法比常用的蒸馏法或者重结晶法的效果都要好。而在出现反应物微溶于水甚至不溶于水的，我们就可以使用水蒸气蒸馏的操作方法进行分离。文献综述

1　实验部分

1。1仪器和试剂

1。1。2 实验试剂

实验所用试剂见表1。

表 1 实验药品

试剂名称              纯度／型号              出产单位

甲醇                    分析纯     郑州豫达化学试剂科技有限公司

石油醚                  分析纯            郑州派民化学试剂厂

乙酸乙酯                分析纯        广州润达化学试剂有限公司

丙酮                    分析纯           青岛海洋化工有限公司

氯仿                    分析纯           青岛海洋化工有限公司

二氯甲烷                分析纯            郑州派民化学试剂厂

浓硫酸                  分析纯         上海振企化学试剂有限公司

无水乙醇                分析纯           青岛海洋化工有限公司