图1  石墨烯模型

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

表1 试剂列表

试剂名称 试剂等级

石墨粉 100目

无水乙醇 分析纯

浓硫酸 分析纯

高锰酸钾 分析纯

氢氧化钾

氧化硼 分析纯

分析纯

硝酸钠 分析纯

表2 仪器列表

仪器名称 仪器型号 生产厂家

X射线粉末衍射仪 XRD-6100 岛津

热重分析仪 TG 耐驰

红外光谱仪 AIM-8800 岛津

扫描电子显微镜X射线衍射仪 JL107J 测维

透射电子显微镜 Tecnai G2 FEI

拉曼光谱 BELUC-Q2 BELUC

XPS光电子能谱仪 AMICUS 岛津公司

1。2 实验方法文献综述

1。2。1实验原理

石墨粉磨为原料,在强氧化剂高锰酸钾溶液,或者重铬酸钾溶液为溶剂,在高温水域条件下,强氧化剂破坏了稳定的碳碳双键,使得碳碳双键断裂,然后在超生作用下使得碳原子剥离,制得石墨烯然后氧原子加入其中,形成羟基,以及碳氧单键[6]。由于羟基和碳氧单键不稳定,所以下一步需要在温水浴下加入双氧水,然后经过渗析处理得到黄色的胶状物,这就是氧化石墨烯。然后以三氧化二硼为原料对石墨烯进行参杂,就可以制得掺硼石墨烯[7]。

在管式加热炉中,氧化硼分子首先吸附在表面上,在管式加热炉中凝聚了碳硼化物,与此同时含氧基团连接到石墨烯在高温中被去除。这是为了清除石墨氧化物中的含氧基团,为硼掺杂到石墨烯框架中提供活性位点。硼原子或碳硼化物分解成可以攻击这些活性位点形成硼掺杂石墨烯[8]。

1。2。2 掺硼石墨烯的制备

图2 氧化石墨烯制备流程图

图2 掺硼石墨烯制备流程图

量取80毫升浓硫酸,将1 g硝酸钠和1 g石墨烯研碎混合放入一个250毫升的烧杯中,然后再向烧杯中缓慢加入15 g高锰酸钾,以上过程均保持在冰浴中。转移烧杯至40 ℃水浴中继续加热30 min,将烧杯从水浴中移出,放在磁力搅拌器上缓慢加入138 ml蒸馏水,同时设置水浴锅加热温度为98 ℃(水加慢点,水加完时水浴锅温度已升至90 ℃以上),快速移至水浴锅中加热30 min,移出水浴,先缓慢加入40 ml双氧水,再加入213 ml蒸馏水,立即离心水洗转入透析袋中[9]。然后40 ℃烘干,得到氧化石墨烯。

图4 氧化石墨烯

将制得的氧化石墨烯和氧化硼按照质量比1:5的比例进行混合,混合均匀后转移至管炉中,在氩气环境下,1200 ℃高温加热1 h,并让其自然冷却。,即可得到掺硼石墨烯(B-CRGO)[10]。在某种程度上,硼掺杂石墨烯不同与硼原子百分比可以通过控制石墨烯氧化物和氧化硼的质量比达到。

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