编号 F127 乙醇 CONO3.6H20 Resol (20Wt%) TEOS 老化时间 氮气中焙烧 备注(实验现象)
A1 0.5 2.0 0.1 1.25 0.3 40℃24H 800℃ 无小角XRD衍射峰
B1 0.5 2.0 0.2 1.25 0.3 40℃24H 800℃ 无小角XRD衍射峰
C1 0.5 2.0 0.3 1.25 0.3 40℃24H 800℃ 无小角XRD衍射峰
A1,B1,C1的小角XRD图见图2.1, 2.2, 2.3
图2.1 A1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.2 B1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.3 C1在管式炉中焙烧后Co3O4SiO2/C的小角XRD图
结果与讨论:从小角XRD的谱图中可以看出没有合成出有序的介孔氧化钴样品,可能是老化的时间不足,没有将样品中的酚醛树脂蒸干,可以使用增加老化时间提高老化温度的方法来改进,还有一个可能是通入氮气焙烧的过程中温度太高,使用降低焙烧温度的方法来改进
2.2.4 制备介孔氧化钴的实例二
体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液(20wt%)的用量见表2.4
表2.4 制备介孔氧化钴的配方二
编号 F127 乙醇 Co(N03)2•6H20 TEOS Resol (20Wt%) 老化时间 氮气焙烧 备注(实验现象)
A2 2 40.0 0.093 0.6 5.0 40℃24H
100℃24H 800℃2H 无小角XRD衍射峰
B2 2 40.0 0.093 0.6 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 有小角XRD衍射峰
A2,B2,的小角XRD图见图2.4-2.6
图2.4 A2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.5 B2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.6 B2在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
结果与讨论:从表征的小角XRD图可以看出这一组配方中F127,乙醇,优尔水硝酸钴,TEOS,Resol的配比相同,老化时间在40摄氏度老化24H的基础上再在100摄氏度的情况下老化24H,样品通入管式炉中焙烧过程中,A2保持在通入氮气后800摄氏度焙烧,B2在通入氮气后600摄氏度下焙烧,结果显示A2仍然无峰,B2出一小峰,600摄氏度对于介孔成型更好,而查阅文献后得知增大焙烧温度有助于样品的结晶,但是氧化铈在800℃有轻微的团聚的作用,导致晶体晶粒增大,孔道坍塌,变成无孔材料。
2.2.5 制备介孔氧化钴的实例三
体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液(20wt%)的用量见表2.5
表2.5 制备介孔氧化钴的配方三
编号 F127 乙醇 Co(N03)2•6H20 TEOS Resol (20Wt%) 老化时间 氮气焙烧 氮气中焙烧后(实验现象) 通入空气中焙烧后(实验现象)
A3 2 40 0.312 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 小角XRD衍射峰塌陷 无小角XRD衍射峰
- 上一篇:稀土钛氧簇合物的合成与性能研究
- 下一篇:年产量150万吨热轧中厚板车间工艺设计
-
-
-
-
-
-
-
中国传统元素在游戏角色...
NFC协议物理层的软件实现+文献综述
现代简约美式风格在室内家装中的运用
巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运
g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究
江苏省某高中学生体质现状的调查研究
C++最短路径算法研究和程序设计
高警觉工作人群的元情绪...
上市公司股权结构对经营绩效的影响研究
浅析中国古代宗法制度