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    编号    F127    乙醇    CONO3.6H20    Resol (20Wt%)    TEOS    老化时间    氮气中焙烧    备注(实验现象)
    A1    0.5    2.0    0.1    1.25    0.3    40℃24H    800℃    无小角XRD衍射峰
    B1    0.5    2.0    0.2    1.25    0.3    40℃24H    800℃    无小角XRD衍射峰
    C1    0.5    2.0    0.3    1.25    0.3    40℃24H    800℃    无小角XRD衍射峰
    A1,B1,C1的小角XRD图见图2.1, 2.2, 2.3
     
    图2.1 A1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
     
    图2.2 B1在管式炉中焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
     
    图2.3 C1在管式炉中焙烧后Co3O4SiO2/C的小角XRD图
    结果与讨论:从小角XRD的谱图中可以看出没有合成出有序的介孔氧化钴样品,可能是老化的时间不足,没有将样品中的酚醛树脂蒸干,可以使用增加老化时间提高老化温度的方法来改进,还有一个可能是通入氮气焙烧的过程中温度太高,使用降低焙烧温度的方法来改进
    2.2.4 制备介孔氧化钴的实例二
    体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液(20wt%)的用量见表2.4
    表2.4 制备介孔氧化钴的配方二
    编号    F127    乙醇    Co(N03)2•6H20    TEOS    Resol (20Wt%)    老化时间    氮气焙烧    备注(实验现象)
    A2    2    40.0    0.093     0.6    5.0    40℃24H
    100℃24H    800℃2H    无小角XRD衍射峰
    B2    2    40.0    0.093    0.6    5.0    40℃24H
    100℃24H    600℃2H    有小角XRD衍射峰
    A2,B2,的小角XRD图见图2.4-2.6
     
    图2.4 A2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
     
    图2.5 B2在管式炉焙烧后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图

    图2.6 B2在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图

    结果与讨论:从表征的小角XRD图可以看出这一组配方中F127,乙醇,优尔水硝酸钴,TEOS,Resol的配比相同,老化时间在40摄氏度老化24H的基础上再在100摄氏度的情况下老化24H,样品通入管式炉中焙烧过程中,A2保持在通入氮气后800摄氏度焙烧,B2在通入氮气后600摄氏度下焙烧,结果显示A2仍然无峰,B2出一小峰,600摄氏度对于介孔成型更好,而查阅文献后得知增大焙烧温度有助于样品的结晶,但是氧化铈在800℃有轻微的团聚的作用,导致晶体晶粒增大,孔道坍塌,变成无孔材料。
    2.2.5 制备介孔氧化钴的实例三
    体系中F127、Co(N03)2•6H20、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液(20wt%)的用量见表2.5
    表2.5 制备介孔氧化钴的配方三
    编号    F127    乙醇    Co(N03)2•6H20    TEOS    Resol (20Wt%)    老化时间    氮气焙烧    氮气中焙烧后(实验现象)    通入空气中焙烧后(实验现象)
    A3    2    40    0.312    1.2    5.0    40℃24H
    100℃24H    600℃2H    小角XRD衍射峰塌陷    无小角XRD衍射峰
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