B3 2 40 0.156 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
C3 2 40 0.232 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
D3 2 40 0.093 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 小角XRD衍射峰 有小角XRD衍射峰(伴杂峰)
E3 2 40 0.470 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 强小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
F3 2 40 0.390 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 强小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
G3 2 40 0.620 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 强小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
H3 2 40 0.380 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 强小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
I3 2 40 0.500 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 无小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
J3 2 40 0.430 1.2 5.0 40℃24H
100℃24H 600℃2H 无小角XRD衍射峰 无小角XRD衍射峰
A3,B3,C3,D3,E3,F3,G3,H3,I3,J3的小角XRD图见图2.7-2.17
图2.7 A3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.8 B3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.9 C3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.10 D3在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.11 D3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.12 E3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.13 F3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.14 G3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.15 H3在空气焙烧除去碳后Co3O4/SiO2的小角XRD图
图2.16 I3在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
图2.17 J3在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后Co3O4/SiO2/C的小角XRD图
结果与讨论:从小角XRD的图谱中可以看出D3的Co3O4/SiO2/C峰型比较好,强度较大,2θ在正确的角度1°上出峰,并且在除去模板剂后的XRD图上仍然可以保持良好的小角峰,在0.8°-1°上出峰,之前的峰有可能是掺入了一些杂原子,使晶胞参数变大,晶面距离增大导致峰面左移,也有可能是装样时样品高于玻片水平面,而在1°上的峰尖锐且强度大说明产物可能形成晶型墙比较好的介孔材料。而其他配比的样品在除去模板剂后小角峰都消失了,说明之前很有可能是碳源出现的峰,并不是氧化钴形成的峰[19]。
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