- 上一篇：AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究
- 下一篇：聚乙二醇接枝聚甲醛对聚甲醛机械和结晶性能的影响
2.4.2 试验试剂
1. 硫酸 （H2SO4），ρ=1.84g/mL。
2. 硫酸，1+1。
3. 沸石。
4. 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
5. 盐酸，ρ=1.18g/mL。
6. 盐酸溶液，1+9。
7. 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
8. 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠）。
称取16.0g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子塞紧，于暗处存放，有效期1年。
9. 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6•4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
10. 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL。
11. 抗坏血酸，100g/L溶液：将10g抗坏血酸溶解于水，并稀释至100mL。
12. 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL硫酸（1+1）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
13. 硫酸-硫酸银溶液：向500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
14. 重铬酸钾标准溶液：称取预先在105℃烘干2h的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。
15. 试亚铁灵指示液：称取1.5g1，10—菲绕啉、0.7g七水合硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
16. 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39g硫酸亚铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水100mL，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录 硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
17. 磷标准贮备溶液：称取0.2197 0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入约800mL水、加5mL硫酸（1+1）用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
18. 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
19. 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L，硝酸钾(KNO3)在105℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0~10℃暗处保存。
20. 硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：将贮备液用水稀释10倍而得。使用时配制。
21. 氨氮标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/mL。
称取3.819 0 g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
22. 氨氮标准工作溶液，ρN =10 μg/mL。
吸取5.00 mL氨氮标准贮备溶液于500 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。