1.1 溶剂萃取法工艺流程
    目前溶剂萃取法主要研究的领域包括溶剂的种类以及用量的确定、萃取温度、萃取时间、萃取次数、分离出咖啡因的溶剂以及用量等工艺参数。常用的浸提剂为水或者水与其他有机溶剂互用,并得出水与有机溶剂互用比纯水用作浸提剂效果要好的结论[4-5]。
    溶剂萃取法的优点有:(1)容易实现工业化;(2)使用的有机溶剂可以回收再利用。溶剂萃取法的缺点有:(1)收获茶多酚的效率比较低;(2)由于浸提温度较高,所以在过程中产品易发生氧化,影响产品的纯度;(3)萃取工艺一般采用多级萃取操作,回收溶剂时也需要进行多级蒸馏,导致工艺复杂,能耗大;(4)茶多酚中咖啡碱的含量是一项很重要的指标,氯仿在工艺中用作咖啡碱的脱除,但是,氯仿等有毒的有机溶剂的使用会影响到茶多酚的质量和应用范围(如不能用于食品工业),同时大量有毒、易燃的有机溶剂对生产安全产生一定隐患。
1.2.2  金属离子沉淀法
    金属离子可以与茶多酚形成络合物沉淀,茶叶中其他的物质则不能,将沉淀物从溶剂中分离出并在酸的作用下进行转溶,即可得到原来的茶多酚。金属离子沉淀法是在浸提基础之上采用沉淀—转溶将茶多酚从浸提液中分离纯化出的一种方法。金属离子沉淀法主要工艺流程见图1.2。
金属离子沉淀法是在浸提基础之上将茶多酚纯化的一种方法,国内外学者目前研究较多的是金属沉淀剂的选择以及用量。常见的提取茶多酚的沉淀剂有: Se4 +、Al3 +、Zn2 +、Ca2 +、Fe3 +、Ba2 +、Mg2 + 等离子,在相同的情况下这些金属离子对茶多酚沉淀的顺序是Se4 + > Al3 + > Zn2 +> Fe3 + > Mg2 + > Ba2 + > Ca2 +[5-6]。采用沉淀法分离提纯茶多酚的提取率可达到11~30%,纯度可达到96%以上[7-10]。酸转溶时pH是体系考察的一个重要的参数,已证实了pH的范围为5.3~5.7[11],此条件下,产品的质量和纯度较佳,pH>7或者过小都会影响到茶多酚的稳定性,尤其是pH>7的碱性环境会加速茶多酚氧化的速度。近年来,复合型沉淀剂也逐渐被应用到沉淀法中,将Al3 +和Zn2 +作为复合沉淀剂,可获得提取率达10.4%,纯度高于96%的茶多酚产品[12]。另外,唐课文等[13]报道了金属离子法协同树脂吸附法,可以制得纯度大于99%的ECG和EGCG。
    采用金属离子沉淀法的优点有:(1)产品纯度高;(2)减少了大量有机萃取剂的使用,减少一定量的能耗;(3)工艺流程上来看,包含了有机溶剂以及沉淀剂的回收利用,工艺简单易实现,沉淀剂等辅料成本较低。采用金属离子沉淀法的缺点有:(1)金属离子的使用限制了茶多酚的应用范围,某些残留在茶多酚中有毒金属离子含量较高,其产品不能为医药行业所接受;(2)在生产过程中大量废渣的产生无疑对环境造成巨大压力;(3)生产设备条件要求苛刻,对生产装置,辅助设备以及管路的耐腐蚀性有较高的要求。
1、5—搅拌釜;2、3—过滤器;4—溶剂蒸馏釜;6—茶多酚萃取塔;7—茶多酚精制罐
1.2 金属离子沉淀法工艺流程
1.2.3  树脂吸附法
树脂吸附法对树脂的种类以及结构有较高的要求,多孔树脂的比表面积、孔隙率以及树脂的极性都影响了对茶多酚的吸附容量。极性多酚易与极性树脂以氢键等方式进行缔合,再将吸附了茶多酚的树脂用合适的有机溶剂进行洗脱,然后用乙酸乙酯等将洗脱液进行萃取,从而有选择性地将茶多酚从其浸提液中分离。其生产工艺流程见图1.3。
    树脂吸附法分离纯化茶多酚的文献报道始于本世纪初,这期间研究的主要内容有树脂的种类、孔内尺寸、孔内化学修饰、洗脱剂的种类以及洗脱速率等,指标有茶多酚的提取率、纯度、吸附率、解吸率等。能与茶多酚形成氢键的树脂吸附能力最好,如聚酰胺树脂,获得茶多酚的纯度可达96%以上、收率在11~25%之间,其中儿茶素的总含量可达65%、咖啡碱含量低于1%[14-15]。
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