作为实验室凯氏定氮最常见的催化剂之一[9, 10],硫酸钾和硫酸铜混合物中CuSO4:K2SO4的比例有1:9,1:10,1:15,1:17等,国际常用0。4g硫酸铜和6g无水硫酸钾,比例为1:15[11]。K2SO4作为催化剂的作用是提高浓硫酸的沸点,提高消化效力[12]。纯硫酸沸点为340℃左右,加入硫酸钾后硫酸沸点可以提高到400℃以上,而实际消化温度可提高到420℃[13, 14]。随着消化过程中硫酸不断分解,水分不断逸出而使硫酸钾的浓度不断增大,沸点升高[15]。在样品,硫酸钾,硫酸,硫酸铜一起反应的过程中,有机物被完全消化后,不再有硫酸亚铜产生,样品呈亮绿色。因此硫酸铜除起着催化剂作用之外,也是一种指示剂[12]。
王有生、鲁富有等在使用硫酸钾和硫酸铜混合物作为催化剂对牲畜饲料进行凯氏定氮时发现:在催化剂用量从6。4g减少到3。2g后,样品的消化时间从85min增加到了105min,样品氮含量从41。2%减少到40。4%,催化剂用量影响了检测的准确性[16]。那么这个现象具有普遍性吗?对除了饲料之外的材料适用吗?文献综述
为研究催化剂用量对植物样品凯氏定氮检测准确性的影响,本文研究了催化剂用量为标准催化剂用量的1/4、2/4、3/4和4/4时油菜样品的氮含量测定值和消化时间。为缩短植物样品的消化时间,提高植物样品氮含量检测准确性提供参考。
1 材料与方法
1。1 材料和试剂:油菜根、茎、角果和叶、催化剂、硫酸(分析纯)、40%NaOH溶液、硼酸、甲基红、溴苯酚绿、盐酸。
1。2 仪器和设备:主要试验仪器有全自动凯氏定氮仪(UDK152,意大利VELP公司)、KDN-20C消化炉(上海洪纪仪器设备有限公司)、万分之一天平(FA2004,上海舜宇恒平科学仪器有限公司)、强力万能搅拌器(B20-B,上海吴联仪器机械有限公司)等