得到纳米颗粒之后,用振动磁强计(VSM)测定它的常温磁性能,VSM是一个利用磁感应强度差的装置,借助交流电压信号得到有关样品磁性能的各种信息,所用样品少,灵敏度高;利用X射线衍射仪来表征样品的结构;用场发射扫描电镜(FESEM)观察样品的形貌,是利用电子束从样品表面激发出各种物理信号(主要是二次电子)来实现成像,从而实现了形貌的观察。
采用低温固相反应法在比较低的温度下制得的纯相的尖晶石结构CoFe2O4颗粒,其晶粒尺寸大小为11-56 nm。可得到性能较好的CoFe2O4颗粒。
1.2.2 实验过程
本实验首先探究了CoFe2O4纳米颗粒催化剂的活性,继而研究过硫酸氢钾浓度(分别取0.1、0.2、0.4、0.6 mmol•L-1)、催化剂用量(0.1、0.2、0.3、0.5 g•L-1)、pH(3、5、7、9)、温度(303K、308 K、313 K)随搅拌时间对诺氟沙星降解率的影响。搅拌时间分为5、10、20、30、40 min,将溶液转移到小塑料试管中时,应抓紧时间加入猝灭剂甲醇,因为甲醇可以和过硫酸氢钾快速反应,将实验定格在指定时间。将溶液加入到装有甲醇的小试管里后,快速盖上盖子,上下摇晃,混合均匀,可以感受到反应放热。实验所用的诺氟沙星浓度均为12 μmol•L-1。
本论文选用诺氟沙星为模型污染物,用HPLC(高效液相色谱仪)测试其含量。该方法原理为:由于各种有机物的极性有差异,在一定比例流动相与固定相的溶液中,物质的保留时间是不同的,借此可以用来定性确定是否有某种物质,而特定时刻出峰的峰面积与该物质浓度呈正比,因此可以用来定量表征特定物质的浓度。该方法具有速度快、效率高和灵敏度高、可以在线实时测试等优点,因此可用来检测反应时不同时间有机物浓度的变化趋势。本实验检测所用条件:色谱柱为C-18,流动相为色谱级甲醇400 ml、超纯水550 ml和乙腈50 ml;流动相流速为0.8 m L/min,柱温为25℃,紫外检测器波长为278 nm,经过过滤膜之后转移到小离心管中,取样10μL进行检测。
2 结果与分析
2.1 CoFe2O4纳米颗粒催化活性的验证
分别研究只加诺氟沙星、诺氟沙星加过硫酸氢钾(0.2 mmol•L-1)、诺氟沙星加催化剂(0.2 g•L-1,10 mg)、诺氟沙星加PMS加CAT时,降解率随搅拌时间的变化
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