稻壳灰制备介孔分子筛的改性及其吸附性能研究(5)
1.4 本文的工作
本文以稻壳灰为硅源合成MCM-41（下称RHMCM-41），并以三甲基氯硅烷对MCM-41进行改性（下称CH3-MCM-41）。将改性前后的材料通过X-射线粉末衍射分析（XRD）、N2吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）进行表征，并用于吸附模拟废水中的2,4-DNT。对于两种材料的吸附过程，研究了温度、时间、投加量、pH等因素对吸附效果的影响，对吸附等温线和吸附动力学进行了模型拟合，并计算了热力学和动力学参数。最后，结合热力学和动力学的结果对改性后的材料吸附2,4-DNT的机理进行了探讨。
2 实验部分
2.1 仪器设备
表2.1 实验仪器一览表
仪器名称 生产厂家
Carry100型紫外-可见光分光光度计 美国VARIN公司
Sartorius BS223S电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司
SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵 巩义市予华仪器有限责任公司
85-2恒温磁力搅拌器 常州市国华电器有限公司
HZQ-X100恒温振荡培养箱 太仓市华美生化仪器厂
DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥器 上海精宏实验设备有限公司
8-10型箱式电阻炉 杭州中拓仪器有限公司
D8Advance型X射线衍射仪 德国Bruker公司
ASAP-2020型物理吸附脱附仪 美国Micromeritics公司
IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪 日本岛津公司
JEDL 6380型扫描电子显微镜 日本电子公司
2.2 实验试剂
表2.2 实验试剂一览表
试剂名称 分子式 纯度 生产厂家
十优尔烷基三甲基溴化铵 C19H42BrN 分析纯（AR） 成都市科龙化工试剂厂
硝酸 HNO3 分析纯（AR） 西陇化工股份有限公司
乙醇（无水乙醇） C2H6O 分析纯（AR） 国药集团化学试剂有限公司
三甲基氯硅烷 C3H9ClSi 化学纯（CP） 阿拉丁化学公司
氢氧化钠 NaOH 分析纯（AR） 西陇化工股份有限公司
2.3 检测方法
2,4-DNT的测定采用美国VARIN公司的Carry100型紫外-可见光分光光度计进行，测定波长为270nm，光程为1cm。由标准溶液先做出标准曲线，测定样品的吸光度后，根据标准曲线得出含量，若吸光度超过标准曲线的范围，须将样品稀释。
2.4 材料的制备
2.4.1 RHMCM-41的合成
稻壳灰预处理工艺为：将稻壳灰研磨后过90目筛，用去离子水搅拌洗涤两次；将水洗后的稻壳灰在60℃下于1mol/L的HNO3溶液中搅拌浸泡4h，然后用去离子水反复冲洗至滤液呈中性，置于烘箱中于105℃下烘24h，储存在干燥器中备用。取料液比为1:4，将25g经预处理的稻壳灰加入到100ml 2mol/L的NaOH溶液中，在常压90℃下搅拌回流5h，抽滤，制得一定浓度的水玻璃，作为制备介孔二氧化硅的硅源。
RHMCM-41的合成：将一定量的十优尔烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于50ml去离子水中，在35℃下用磁力搅拌器搅拌直至溶液澄清，然后在快速搅拌下缓慢滴加一定量水玻璃，凝胶体系中各反应物摩尔比Si：CTAB：H2O=1：x：82（x取0.10~0.20）。滴加完毕后继续搅拌0.5h，用1mol/L的HNO3调节溶液的pH为10.5，混合体系继续搅拌2h。将所得到的白色凝胶转入内衬聚四氟乙烯反应釜中，于105℃下晶化反应72h后，自然冷却至室温，抽滤，洗涤，于105℃烘干，得粉末状固体，研磨后放于1℃/min升温的马弗炉中，在550℃条件下焙烧6h，得样品RHMCM-41[2]。