2.6.4    投加量的影响
准确称取不同质量的RHMCM-41于100ml锥形瓶中,向其中分别加入一定初始浓度的2,4-DNT溶液25ml。在一定的转速(150r/min)下,恒温振荡2h后取出样品,用滤纸过滤至50ml锥形瓶中待测。以η对M作图,即可得到投加量的影响曲线。
对于CH3-MCM-41,做不同投加量下的时间曲线来得出投加量对吸附效果的影响情况。
3    结果与讨论
3.1    材料的表征
3.1.1    RHMCM-41的表征
图3.1为不同CTAB:Si的RHMCM-41的XRD图谱。图中显示所有样品在衍射角2θ小于5°时有3个明显的衍射峰,分别对应于(1 0 0)、(1 1 0)和(2 0 0)晶面,表明RHMCM-41具有长程有序的优尔方介孔结构特征;当衍射角大于5°时,由于样品局部无序,只有CTAB:Si=0.10、0.12时制备的样品显示2个较弱的衍射峰,其它峰基本不可见[23]。由图3-1可知随着CTAB:Si的增大,样品的有序度下降,但由于当CTAB:Si=0.10时样品的产率偏低,故选择CTAB:Si=0.12制备的RHMCM-41作为表征和吸附性能的研究。
 
图3.1 不同Si:CTAB的RHMCM-41的小角XRD图谱
图3.2为RHMCM-41 的SEM图。从SEM图中可以看出RHMCM-41具有接近球形的颗粒形貌,颗粒大小分布不均匀,最大颗粒直径可达1~3μm。
图3.3为RHMCM-41的N2吸附-脱附等温线,为典型的IV型等温线。表3.1为样品的结构性能,材料的比表面积由BET法计算得到,孔径和孔体积由BJH法计算吸附线得到。图3.3显示在低压段吸附量平缓增加,此时N2分子以单层到多层吸附在介孔的内表面。随后吸附量在一个较小的相对压力范围内(P/P0 = 0.3~0.45)存在一个剧烈的增长,这是由N2在介孔中的毛细管凝聚产生的。由表3.1可知材料的BET比表面积为1107m2/g,BJH平均孔径为3.23nm,与文献[2]得到的结果类似。
 
图3.2 RHMCM-41的SEM图
 
图3.3 RHMCM-41的N2吸附-脱附等温线
表3.1 RHMCM-41的结构性能
样品    比表面积(m2/g)    孔体积(cm3/g)    孔径(nm)
RHMCM-41    1107    1.11    3.23
图3.4为RHMCM-41的FTIR图谱。在RHMCM-41的红外振动光谱中,3470cm-1附近的弱峰属于吸附水分子和表面羟基(-OH)的不对称伸缩振动吸收,960cm-1为表面羟基的面外弯曲振动。1070cm-1附近的吸收峰对应样品骨架中 Si-O-Si 键的对称伸缩振动峰。800cm-1附近的吸收峰归属于Si-O 四面体弯曲振动[24]。
 
图3.4 RHMCM-41的FTIR图谱
3.1.2    CH3-MCM-41的表征
图3.5为不同Si:TMCS的CH3-MCM-41的XRD图谱。图中显示样品0.10CH3-MCM-41和0.15CH3-MCM-41在衍射角2θ小于6°时均有3个明显的衍射峰,分别对应于(1 0 0)、(1 1 0)和(2 0 0)晶面,而0.20CH3-MCM-41只在
2θ=2°时有一个明显的衍射峰,对应于(1 0 0)晶面;对于三个样品,随着x的增大,三个衍射峰的强度均减弱。这一系列现象表明0.20CH3-MCM-41具有短程无序的优尔方相介孔结构,且结晶度较低;而0.10CH3-MCM-41和0.15CH3-MCM-41具有长程有序的优尔方介孔结构,且结晶度较好;随着x的增大,样品的有序度会降低。下述表征均采用0.15CH3-MCM-41作为样品。
 
图 3.5 不同Si:TMCS的CH3-MCM-41的小角XRD图谱
图3.6是CH3-MCM-41的SEM图。从图中可以看出,CH3-MCM-41表面较粗糙,颗粒形状不规则,有团状、块状和长条状等,大小分布不均匀,长条状颗粒的最大长度约10μm。与图3.2相比,改性后的材料的的表面变得越发粗糙和不规则,出现各种形状不规则的颗粒。
 
图3.6 CH3-MCM-41的SEM图
图3.7是CH3-MCM-41和RHMCM-41的N2吸附-脱附等温线。由图可知,CH3-MCM-41也呈现出典型的IV型等温线,吸附量在相对压力P/P0=0.3~0.4范围内也存在一个陡增。这个陡增出现的位置反映了样品孔径的大小,即出现的位置越靠前,说明样品的孔径越小;而陡增时吸附量变化的宽窄可作为衡量介孔均一性的根据,即变化范围越大,介孔的均一性越好。从图3.7可以明显地看出,两者出现陡增的位置相差无几,说明CH3-MCM-41和RHMCM-41的孔径差别应该不大;而陡增处吸附量的变化范围则明显是CH3-MCM-41小于RHMCM-41,说明CH3-MCM-41中孔的均一性要比RHMCM-41差。虽然RHMCM-41和CH3-MCM-41的N2吸附-脱附等温线都是典型的IV型等温线,但是二者的滞后环却不相同。前者等温线中的滞后环属H1型,而后者等温线中的滞后环属于H4型。H1型是均匀孔模型,可视为直筒孔,而H4型对应狭缝孔,是一些类似由层状结构产生的孔。由此可以说明两种材料中孔的形状也是不相同的。
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