稻壳灰制备介孔分子筛的改性及其吸附性能研究(6)
2.4.2 CH3-MCM-41的制备
将一定量的CTAB溶于50ml去离子水中，在35℃下用磁力搅拌器搅拌直至溶液澄清，将一定量水玻璃在快速搅拌下缓慢滴加到CTAB溶液中。滴加完毕后继续滴加一定量的三甲基氯硅烷（TMCS），凝胶体系中各反应物摩尔比为Si：TMCS：CTAB：H2O=（1-x）：x：0.12：82。滴加完毕后继续搅拌0.5h，用1mol/L的HNO3调节溶液的pH为11，混合体系继续搅拌2h。将所得到的白色凝胶转入内衬聚四氟乙烯反应釜中，于105℃下晶化反应72h后，自然冷却至室温，抽滤，洗涤，于105℃烘24h，得粉末状固体，研磨后于酸化乙醇中萃取24h来脱除模板剂，之后洗涤，烘干，取出置于干燥器中备用（不同Si：TMCS的CH3-MCM-41用xCH3-MCM-41表示，x为具体的数值）。
2.5 材料的表征
2.5.1 X-射线粉末衍射分析
X-射线粉末衍射分析（XRD）采用德国Bruker生产的D8Advance型X射线衍射仪进行，Cu靶，Kα辐射源，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描范围0.5~10°，扫描速度为2°/min。
2.5.2 低温N2吸附-脱附
低温N2吸附-脱附采用美国Micromeritics ASAP-2020型物理吸附脱附仪上在液氮温度（77K）下进行，在测试前样品须经250℃下脱气处理480min，比表面积采用BET法计算，孔径分布和孔容采用BJH法计算。
2.5.3 红外光谱分析
红外光谱分析（FTIR）采用岛津IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪进行，扫描波长范围为4000~500cm-1。
2.5.4 扫描电镜分析
扫描电镜分析（SEM）采用日本电子JEDL 6380型扫描电子显微镜进行。
2.6 吸附实验
2.6.1 吸附动力学
准确称取一定量的RHMCM-41（或CH3-MCM-41）于100ml锥形瓶中，向其中分别加入25ml一定初始浓度的2,4-DNT溶液。在一定的转速（150r/min）下，于25℃恒温振荡不同的时间后取出，经滤纸过滤至50ml锥形瓶中待测。由式（2-1）计算出瞬时吸附量，并以此对时间作图（或以去除率η对时间作图），即可得出动力学曲线。
（2-1）
式中： 是瞬时吸附量，mg/g； 是初始吸附质浓度，mg/L； 是t时刻溶液中吸附质浓度，mg/L；V是溶液体积，mL；M是吸附剂的投加量，g。
2.6.2 吸附等温线
准确称取0.1g RHMCM-41（或CH3-MCM-41）于100ml锥形瓶中，向其中分别加入不同初始浓度（20、30、40、50、60、80、100mg/L）的2,4-DNT溶液25ml。在一定的转速（150r/min）下，恒温振荡2h后取出样品，用滤纸过滤至50ml锥形瓶中待测。平衡吸附量可仿照式（2-1）计算得到。计算时只须将 换成 ， 换成 ，其余物理量保持不变。其中， 表示平衡吸附量，mg/g； 表示平衡时溶液中吸附质浓度，mg/L。以qe对Ce作图，即可得到吸附等温线。
2.6.3 pH的影响
在100ml锥形瓶中各加入25ml一定浓度的2,4-DNT溶液，用稀HNO3和稀NaOH溶液调节溶液的pH为2~10。然后在各锥形瓶中分别加入0.1g RHMCM-41（或CH3-MCM-41），随即在25℃下以一定的转速（150r/min）振荡2h。振荡完毕后将溶液用滤纸过滤至50ml锥形瓶中待测。平衡吸附量的计算方法同上。以对qe对pH作图，即可得到pH的影响曲线。