新型复合光催化剂对水体中有害藻类的杀灭效应(2)
现有研究表明，复合光催化剂可有效提高对光能的利用，减少光生电子的复合，表现出较单纯BiOI的催化性能高，碳纳米管（CNTs）一经发现，便在各个领域掀起了研究热潮，并且以其独特的一文结构成为新型的催化剂载体[11,12]；目前将TiO2[13]、CdS[14]、ZnS[15]、WO3[16]等半导体光催化剂与CNTs复合的研究表明，复合光催化剂能有效降解各种有机物和杀灭病原菌，但是将BiOI与CNTs复合组成新型复合光催化剂进行藻类治理的研究暂未见报道。本研究采用沉淀法制备BiOI和BiOI/CNTs新型复合光催化剂[17,18]，以分布广泛、生命力顽强的水绵为研究对象[19]，通过光催化剂对水绵外观、生理生化指标等测定，希望为水污染的治理找到有效的途径。
1 . 实验部分
1.1 主要实验材料及器材
材料：水绵（周口市周口公园）、BiOI、BiOI/CNTs、80%丙酮、氢氧化钠、三氯乙酸、牛血清蛋白、考马斯亮蓝G-250、硫代巴比妥酸。
器材：
表1 实验所用仪器和设备
名称 型号 厂商
冰箱
电热恒温水浴锅
恒温加热磁力搅拌器
扫描电镜
X-射线粉末测试仪
马弗炉
紫外-可见分光光度计
高速冷冻离心机
超声波破碎仪
电子天平
光学显微镜
BCD-215KCM
DGF30/14-ⅡA
CL4型
JSM-670型BR-AXS-D8-A型
MF-L409型
UV-1100型
GTR16-2
FS-100T
AR224CN
DYS-108
青岛海尔股份有限公司
南京实验仪器厂
巩义市英峪予华仪器设备有限公司
德国卡尔蔡司公司
北京普析通用仪器有限责任公司
上海费尔德仪器设备有限公司
上海美普达仪器有限公司
上海天呈医流股份有限公司
宁波新艺超声设备有限公司
奥豪斯仪器（上海）有限公司
上海点应光学仪器有限公司
另有:锥形瓶、玻璃棒、容量瓶(1000mL、200mL）、移液管(5mL、2mL、1mL)、烧杯(1000mL，50mL若干)、试管（10mL若干）等。
1.2 光催化剂的制备
1.2.1 沉淀法制备BiOI
将9.7g五水合硝酸铋溶于20mL蒸馏水和20mL乙酸的混合液中，得A溶液。将50mL蒸馏水、50mL乙醇和10mL油酸混合液中加入2.7g乙酸钠和3.3g碘化钾，得B液。在室温下，将A液缓慢的滴加到B液中，出现红色沉淀。继续搅拌，2小时后离心分离，将所得沉淀物用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，60℃干燥箱内干燥，得深红色粉末。再将干燥后的粉末转移至马弗炉300℃煅烧2.5h和5h，得BiOI粉末。
1.2.2 BiOI/CNTs新型复合光催化剂的制备
由于购买的CNTs之间易团聚且具有疏水性，不利于和BiOI的结合，所以要对CNTs进行一系列纯化和修饰，以增加其分散性和疏水性，使BiOI定向沉淀于CNTs。将9.7g五水合硝酸铋(Bi(NO3)3•5H2O )溶于20mL蒸馏水和20mL乙酸(AR)的混合液中，加入0.4g上述处理后粘附少量的铋盐的碳纳米管，得A溶液。在50mL蒸馏水、50mL乙醇和10mL油酸混合液中加入2.7g乙酸钠和3.3g碘化钾，得B液。
在室温下，将A液缓慢滴加到B液中，持续搅拌2小时，再离心，将所得沉淀用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，置于60℃干燥箱内，干燥得到黑红色粉末。再将干燥后的粉末转移至马弗炉，于300℃下煅烧2.5小时，得到BiOI/CNTs复合物。