新型复合光催化材料对水体中难降解污染物的作用研究(2)
现有研究表明，复合光催化剂可有效提高对光能的利用，减少光生电子的复合，表现出优于单纯BiOI的催化性能[8]，碳纳米管（CNTs）一经发现，便在各个领域掀起了研究热潮，并且以其独特的一文结构成为新型的催化剂载体[9,10]；目前将TiO2[11]、CdS[12]、ZnS[13]、WO3[14]等半导体光催化剂与CNTs复合的研究表明，复合光催化剂能有效降解各种有机物，而且将BiOI与CNTs复合组成新型复合光催化剂进行污水处理降解效果会更好。本研究采用沉淀法制备BiOI和BiOI/CNTs复合光催化剂[15,16]，研究BiOI/CNTs复合光催化剂对水体中难降解污染物的作用，探讨在不同因素影响下对亚甲基蓝的光催化降解效果，考察底物浓度、光照强度、催化剂用量、作用时间等一系列因素对催化剂光催化活性的影响，目的是为其在工业处理废水的工艺条件提供理论依据。
1 实验部分
1.1 主要实验材料及器材
材料：亚甲基蓝、H2O2 、BiOI/CNTs复合物
器材：电子天平(AR224CN型)、扫描电镜(JSM-670型)、X射线粉末测试仪(BR-AXS-D8-A型)、恒温磁力搅拌器(CLA型)、H1850R台式高速冷冻离心机、723可见光分光光度计（V5000）
1.2 光催化剂的制备
1.2.1 沉淀法制备BiOI
将9.7g五水合硝酸铋溶于20mL蒸馏水和20mL乙酸的混合液中，得A溶液。将50mL蒸馏水、50mL乙醇和10mL油酸混合液中加入2.7g乙酸钠和3.3g碘化钾，得B液。在室温下，将A液逐滴滴入B液中，出现红色沉淀。继续搅拌2小时后，离心，将所得沉淀物用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，60℃干燥箱内干燥，得深红色粉末。再将干燥后的粉末转移至马弗炉300℃煅烧2.5h和5h，得BiOI粉末。
1.2.2 BiOI/CNTs复合光催化剂的制备
由于购买的CNTs之间易团聚且具有疏水性，不利于和BiOI的结合，所以要对CNTs进行一系列纯化和修饰，以增加其分散性和疏水性，使BiOI定向沉淀于CNTs。将9.7g五水合硝酸铋(Bi(NO3)3•5H2O )溶于20mL蒸馏水和20mL乙酸(AR)的混合液中，加入0.4g上述处理后粘附少量的铋盐的碳纳米管，得A溶液。在50mL蒸馏水、50mL乙醇和10mL油酸混合液中加入2.7g乙酸钠和3.3g碘化钾，得B液。
在室温下，将A液逐滴加入B液中，持续搅拌2小时，再离心，将所得沉淀用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，置于60℃干燥箱内干燥，得到黑红色粉末。再将干燥后的粉末转移至马弗炉，与300℃下煅烧2.5小时，得到BiOI/CNTs复合物。
1.3 光催化剂结构和性能表征分析
1.3.1 XRD分析
通过D8 ADVANCE 型X-射线粉末衍射(XRD)仪（德国布鲁克公司）测定制备的BiOI/CNTs复合物的结构特征。实验条件：Cu：Ka为辐射源；管电压：40 kV；管电流：40 mA；扫描速度：3°/min；分析范围：5°-70°。
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