系统分析包括五个步骤
①试样的外表观察和准备
首先要观察试样的外表。对于固体试样,要看其组成是否均匀,颜色如何,用湿润的pH试纸检查其酸碱性;对液体试样要注意其颜色的并检查其酸碱性,这些都可以为以后的分析提供一些有价值的信息。
用于分析的试样要求其组分均匀,易于溶解或熔融。如果试样是固体物质则需要充分研细。对于组分均匀、易为一般溶剂所溶解的试样,可以免去研细的手续。
试样准备好要分为四份:一份进行初步试验,一份作阳离子分析,第三份作阴离子分析,第四份保留备用。
②初步试验
初步试验的种类很多,常用的有以下几项:
1、焰色试验
有些元素可以使无色火焰呈现具有特征的颜色,但这种性质仅对于单一化合物的鉴定有帮助。
2、灼烧试验
在一端封闭的玻璃管中装入少许试样,起初缓缓加暖,然后灼热,观察玻璃管中的变化,包括是否放出气体或蒸气,是否有升华现象,颜色有无改变等。
3、溶剂的作用
研究各种溶剂对试样的作用,不仅可以选择溶解试样的最适合溶剂,还可以提供关于试样组成的某些信息。定性分析中常用的溶剂有水、盐酸、硝酸和王水等。使用每种试剂时都是先稀后浓,先冷后热,先单一酸再混合酸,先非氧化性酸再氧化性酸。
③阳离子分析
试样的溶解可能出现下述三种情况。
1、溶于水的试样
这种情况最为简单,可直接取20-30mg试样溶于1mL水中,按阳离子分析方案进行分析。
2、不溶于水但溶于酸的试样
硫酸因有较多的沉淀作用,不适合做溶剂。盐酸和硝酸都可用的情况下,如果需要考虑挥发损失,则一般选用硝酸,王水只有在两种酸都不溶的情况下才使用。在使用每种酸时都力求不要过量太多,而且尽量使用稀酸,以免给后面的分析带来麻烦。
3、不溶于水也不溶于酸的试样
不溶于水也不溶于酸的物质,在定性分析中称为酸不溶物,包括卤化银、难溶硫酸盐、某些氧化物和硅酸盐等,对他们可以进行分别处理。
阳离子的分析可按系统分析法或分别分析法进行。最好先用组试剂进行检查,这样有可能把某组离子全部排除,从而节省了时间和精力。
④有机物
有机物与无机物有着本质差别,有独特的定性分析特点,必须考虑溶剂、反应时间和结构对鉴定反应的影响,应选择适宜的条件及鉴定方法。
⑤鉴定
在元素分析的基础上,可以通过官能团鉴定来确定试中含有哪些官能团。常见的官能团如:羟基、醚、硝基、氨基、不饱和化合物和卤素化合物的主要鉴定方法;还原糖类的鉴定方法。
1.3 抗氧化实验的研究概况
现代医学研究表明,衰老、癌症、心血管疾病、炎症等多种疾病可能与自由基及其代谢产物对机体的氧化损伤有关,因此,研究抗氧化活性及其机理对文持人体抗氧化防御系统平衡、延缓衰老以及治疗与自由基等有关的各种疾病具有重要意义,对于医药保健品等的研发也具有较高的开发利用价值。
现有的抗氧化活性评价方法主要分为体内评价和体外评价。体内抗氧化评价虽然较为灵活,但涉及到动物模型和人体实验,实验成本大、周期过长、操作繁琐,因此,大量样品的抗氧化活性初筛多采用体外抗氧化活性评价方法。体外抗氧化活性评价方法包括化学评价法和生物评价法两类[32]。
1.3.1 化学评价法
常见的化学评价法有DPPH•法、ABTS法、羟自由基清除法以及超氧阴离子自由基清除法等。
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