常见的样品制备方法包括,回流提取 ,超声辅助萃取(UAE) ,固相萃取 ,液液萃取 ,和微波辅助萃取 等,通常用于提取不同植物中的目标分析物。例如,黄烷酮类、多酚类、蒽醌类、磺酰胺类和四环素。其萃取效率一般取决于样品基质以及待测物的浓度和性质 。然而,这些方法通常需要使用有毒溶剂且溶剂消耗量较大 。因此,建立一个先进的、绿色的样品前处理方法是十分有意义的。据我们所知,使用环糊精作为液固萃取剂提取复杂植物和水果中的目标分析物还未见报道。源Q于W优H尔J论K文M网WwW.youeRw.com 原文+QQ75201.,8766
大枣(Ziziphus jujuba Mill),属于多刺的鼠李科植物,主要分布在世界的热带和亚热带地区 ,已被广泛利用到食物、食品添加剂和中药 。研究表明,大枣的活性成分是酚酸和黄酮,它们具有抗氧化,消炎,肠胃保护,肝脏保护,抗血栓形成和神经保护等作用 。因此,酚类化合物的萃取和定量分析对生理学和药理学的研究具有重要意义。此外,常见的提取方法如超声提取(UAE)和振荡提取,已广泛应用于萃取水果中的生物活性成分 。然而,到目前为止,还未有报道涉及使用环糊精辅助的液-固萃取法萃取大枣中的酚类化合物。来自优W尔Y论W文C网WWw.YoueRw.com 加QQ7520,18766
在过去的几十年中,已经建立了许多方法结合使用气相色谱-质谱(GC-MS) ,高效液相色谱(HPLC) ,毛细管电泳(CE) 和液相色谱-质谱(LC-MS) 等仪器,用于测定不同植物中的目标化合物。其中,超高液相色谱-电化学检测技术(UHPLC-ECD)具有快速,容易操作等优点,近期受到越来越多的关注 。本实验采用环糊精辅助液固萃取-超高效液相色谱-电化学检测方法测定大枣不同组织中的8种酚类化合物。在研究过程中,不同的实验参数被优化,包括环糊精种类,M-β-CD的用量,萃取时间和萃取溶剂的体积。最后,所提出的方法用于分析复杂食品中的目标化合物。
2。实验论文网
2。1 试剂与材料
3A-氨基-3A-脱氧-(2AS,3AS)-β-环糊精水合物 (NH2-β-CD), β-CD, M-β-CD, 2-羟丙基-β-环糊精 (HP-β-CD) , α-CD 和 γ-CD购自东京化工有限公司(东京,日本)。磷酸二氢钠以及磷酸购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司(上海,中国)。色谱级甲醇购自默克(达姆施塔特,德国)。纯净水由娃哈哈集团有限公司(杭州,中国)提供。没食子酸,原儿茶酸,儿茶素,绿原酸,咖啡酸,芥子酸,表儿茶素和芦丁购买自上海融禾医药科技发展有限公司(上海,中国)。0。22 μm的有机滤头和滤膜来自津腾实验设备有限公司(天津,中国)。实验室使用的所有其他试剂均为分析纯。新疆大枣从当地超市(杭州,中国)购买。分别称取1 mg的单一对照品,然后用1 mL的甲醇溶解,配制成1000 μg/mL的对照品储备液,将它置于4 ℃的冰箱内保存。吸取适量的对照品储备溶液,用甲醇配制成所需浓度的混合对照品溶液,现配现用。
2。2 大枣的制备
将十个枣果(约100 g)仔细地分成三个部分:果肉、种子和果皮。随后将这些不同的组织切成小片,在80 ℃下干燥10小时。最后将干燥后的组织用粉碎机碾碎,过100目筛。
2。3 药典加热回流提取
按照2010版中国药典所述,称取1 g不同的枣组织,分别精密加入70%(v/v)甲醇20 mL,60 ℃水浴下加热回流60 min,放冷,用0。22 μm过滤头过滤各样品,13000 rpm下离心5 min后收集上清液,最后将每个样品置于4 ℃下避光保存。
2。4 环糊精辅助液固萃取
首先,取800 mg的M-β-CD,精密称定,置具塞广口瓶中,加入5 mL水溶液,振荡使其溶解。然后,准确称量1 g干果肉或种子或果皮粉末并加入其中。样品溶液在60 ℃下超声处理60分钟。提取后,将每个大枣组织使用0。22 μm的一次性尼龙滤头过滤。最后,将样品离心,上清液用于色谱分析。