2.2 实验试剂
烟酰胺标准品(合肥博美生物科技有限责任公司),甲醇(色谱纯、淮安玖和生物有限公司),水(哇哈哈纯净水),三种口味维他奶豆奶(巧克力味豆奶、原味豆奶、黑豆奶)。
2.3 溶液制备
2.3.1 标准溶液
称取烟酰胺标准品4 mg精密称定,置于100 mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液。
2.3.2 样品溶液
分别称取5 g巧克力豆奶、原味豆奶、黑豆奶样品于25 mL容量瓶中,加入15 mL流动相,在超声波中超声15~30 min,冷却至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,后静止12 h。用移液管移取1 mL原样品中的上层清液于10 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,充分混匀,经0.22 µm滤膜过滤,供HLPC分析。
2.4 色谱条件文献综述
Waters Symmetry C18(3.9 mm×300 mm,4 µm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=30∶70(V/V),流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm,室温。
3 实验结果与讨论
3.1 标准曲线
精密量取标准储备液配置成2,4,12,16,40 mg/L的混合标准溶液,用0.22 µm滤膜过滤,依次进样,以峰面积(Y)为纵坐标,标准液质量浓度(X,mg/L)为横坐标建立标准工作曲线,得到标准曲线如图1所示,记录了标准液质量浓度2-40 mg/L色谱图,见图2,进行回归分析,其线性回归方程和相关系数:Y=2.34×104X-1.43×103,r=0.9999