3。 不同的预氧化温度与升温速率对产物的影响,不同煅烧温度与升温速率对产 物的影响。
4。 X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等技术对复合纳米纤维的物相及化学组 成、表面形貌、结构等进行表征。
5。 在电化学工作站中研究电池的充放电性能。
第二章 样品的制备及其表征
2。1 实验部分
2。1。1 实验原料
表 1 实验原料
药品名称 分子式 纯度 生产厂家 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) –(C5H8O2)n– ≥99。5% 美国 Aldrich 化学公司
N,N–二甲基甲酰胺(DMF) C3H7NO ≥99。5% 国药集团化学试剂有限公司 氯化钼 MoCl5 ≥99。5% 美国 Aldrich 化学公司
聚丙烯腈(PAN) –(C3H3N)n– ≥99。5% 美国 Aldrich 化学公司论文网
2。1。2 主要实验仪器
表 2 主要实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家 高压静电纺丝装置 TL-01 深圳市通力微纳科技有限公司
电子分析电秤 BT124S 德国 Sartorius
高温炉 GSL–1300X 合肥科晶材料技术有限公司 电热鼓风干燥箱 101–2 上海精宏实验设备有限公司
扫描电子显微镜(SEM) JSM–6480 日本 Jeol 公司 矢量网络分析(VNA) E5071C 安捷伦
电化学工作站 PGSTAT 128N 瑞士万通中国有限公司 磁力搅拌器 CJJ–931 江苏金坛市环宇科学仪器厂 蓝电电池测试仪 CD-2001A 武汉金诺电源有限公司 程控箱式电炉 KSL1400X 合肥颗晶材料技术有限公司
2。1。3 材料的制备
本实验主要是通过高压静电纺丝技术和高温煅烧工艺来制备 MoO2 碳纳米纤维
复合材料,下面我们将从静电纺丝前驱体溶液的制备,高压静电纺丝碳纤维的形成和 高温预氧化与煅烧三个方面进行具体的介绍。
(1) 高压静电纺丝前驱体的制备
将 1。8 克 MoCl5 粉末加入到 23。4 克的 DMF 中,加热到 60℃加热到 磁子搅拌 2 小 时,冷却至室温后得到分散均匀的 MoCl5 水溶液。然后在得到的 MoCl5 水溶液中加入 3 克的 PAN 粉末和 1。8 克 PMMA,加热到 60℃加热到磁子搅拌 2 小时,在 PAN 的溶解 过程中,由于 PAN 高分子的含量很高,溶液粘稠度很高,磁子的转速不能太快,否则 磁子可能在瓶内无法正常转动起不到搅拌的作用。此外,溶解过程中可能还会产生的 气泡,待溶解完之后静置 12 小时,去除气泡。
(2) 纤维的制备 我们实验室自行购买了高压静电纺丝机,首先将静电纺丝溶液加入到 30mL 的注