KNN基无铅压电陶瓷的制备方法为了制备KNN陶瓷,人们最初普遍使用的是固相反应法,即在900至950℃的烧结温度下对K2CO3, Na2CO3与Nb2O5的混合粉末进行烧结,同时为了避免碱金属的挥发,采用加入过量的0。1mol%的碱金属碳酸盐的方法,并且在烧结后经2% K2CO3溶液过滤以除去可能的未反应碱金属元素[12-13]。此外,还有使用碳酸氢盐来代替易潮解的K2CO3,和直接使用钾/钠比例为1:1酒石酸钾钠作为原料进行烧结的方法[14]。除了经典的固相反应法外,随着制备技术的发展出现了如溶胶凝胶法、水热法、熔盐法、柠檬酸法、陶瓷晶粒定向技术、放电等离子烧结技术等新的制备KNN陶瓷的方法,下面将简要介绍几种主要的制备新技术。81136

(1)热压烧结

热压烧结是指在烧结过程中对材料施加一定的压力,以增加材料的流动性、促进重排与致密化。与传统的常压烧结相比,热压烧结的主要优点是:烧结过程中的外加压力有利于使气孔和空位通过晶界扩散的方式排除,使材料变得致密化,同时阻碍了晶粒的异常生长,从而可得到细晶粒的陶瓷材料。不过,此烧结法不易生产具有复杂形状的制品,且生产规模小,成本高,而且若操作不当易产生缺陷、引入杂质等[15]。

(2)放电等离子体烧结

   放电等离子烧结(SPS)是近些年出现的一种新型的烧结技术,也被称为等离子活化烧结。它具有升温速度快、烧结温度低、组织结构可控、节能环保等优点,是材料制备的新技术。放电等离子烧结方法如下:首先,在石墨模具中装入粉末样品,用上下石墨冲固定在模具的两端,接着在石墨冲的两端加上电极。在烧结初期阶段,高频率、大电流的脉冲电流被加在电极上,导致粉末粒子中的空位放电产生火花,同时脉冲电流会产生等离子体促使烧结进行。在烧结的第二阶段,脉冲电流改变为直流电,加热石墨模具,使炉温升高达到预设温度。相对于传统的烧结工艺,SPS烧结法所具有的能快速使粉末烧结致密及烧结温度低的优点非常有利于制备致密的KNN陶瓷。论文网

(3)溶胶凝胶法

   溶胶凝胶(S01.Gel)法利用酸类有机溶剂可以螯合多种金属离子的特点,将金属离子盐溶于螯合剂中来形成均匀的溶液,通过水解和缩聚反应,溶液在一定温度下逐渐凝胶化,然后对干凝胶进行干燥和烧结等工艺,制备出纳米级粉体;该粉体再经造粒压片烧结成为压电陶瓷片。利用溶胶.凝胶法制备的粉体,颗粒分布均匀且为纳米级,各组分含量更容易控制,且成本低廉,得到学者们的广泛研究和应用。

(4)水热法

   水热法又称热液法,是软溶液制备技术的一种,是指在高压釜中,以水为溶剂,营造一种高温、高压的反应环境,将反应体系加热加压以促进无机合成反应的一种液相合成法。水热法结晶的机制是溶解-再结晶机理,水作为一种化学组分起作用并参与反应,既是溶剂又是矿化剂同时还可作为压力传递的介质。水热法的优势是其组分可精确控制、分散性好无团聚、煅烧后的产物粒径小且晶型完整。

   综上所述,这些方法能有效得解决KNN烧结特性差的缺点,但是与传统烧结工艺相比却分别存在能耗大、成本高、工艺复杂很难实现大规模的工业生产等缺点,因此固相反应法仍具有一定的优势[16]。实验显示,常压烧结的纯KNN陶瓷的性能如下:压电常数 d33约为80pC/N,机电耦合系数 kp约为0。36–0。40,机械品质因子Qm约为130和室温下相对介电常数εT33/ε0约为290[17] 。而热压或等离子烧结工艺得到的致密度高达99%的KNN陶瓷,其压电常数 d33和机电耦合系数kp可达160 pC/N和0。45[18-19]。可见提高KNN陶瓷的致密度是获得优良压电性能的关键。由KNN的相图可知,当温度高于1140℃时,KNN将无法保持固态,因无法达到更高的烧结温度,陶瓷的致密度较低。

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