菜单
  

        试剂:色氨酸甲酯盐酸盐;乙醛酸;高锰酸钾;浓硫酸;丙酮醛;氢氧化钠;正丙醛;三氟乙醛;饱和食盐水;无水硫酸钠;硫粉。
    1.2以色胺和色氨酸为原材料的β-咔啉手性二肽化合物(化合物1a-2d)的合成
    1.2.1 a系列化合物的合成
     
    图2-1 a系列化合物合成路线
    将色氨酸甲酯盐酸盐(10mmol)和0.2mL浓硫酸加入到20mL水中, 然后a系列加入丙酮醛(12mmol),常温磁力搅拌12h。反完成后用1mol/L NaOH调PH到8,再用乙酸乙酯萃取,饱和食盐水洗涤,柱层析纯化得化合物1a。
    将1a(5mmol)和硫粉(10mmol)加入到20Ml二甲苯中,油浴加热回流过夜。反应完成后过滤除去硫粉,再蒸干溶剂,柱层析纯化得化合物2a。
    将化合物2a(1mmol)加入20mL甲醇与1mol/L NaOH(1:1)中油浴加热回流2h,点板监测反应,反应结束后将甲醇在旋转蒸发仪上蒸干,然后用1mol/L HCl调PH到8,过滤得到化合物3a[5]。
    1.2.2 b系列化合物的合成
     
    图2-2 b系列化合物合成路线
    将色氨酸甲酯盐酸盐(1eq), 乙醛酸(1.2eq),加入到乙酸乙酯中常温磁力搅拌16h,反应物过滤后用乙酸乙酯洗三遍。得到化合物1b[6]。
    将化合物1b(5mmol)加入50mL甲醇与1mol/L NaOH(1:1)中油浴加热回流2h,点板监测反应,反应结束后将甲醇在旋转蒸发仪上蒸干,然后用1mol/L HCl调PH到8,过滤得到化合物2b。
    将化合物1b(2mmol)和高锰酸钾(4mmol)加入到到20mL DMF中常温磁力搅拌24h,点板监测反应,反应结束后过滤除去高锰酸钾,硅胶柱分离提纯得到化合物3b[7]。
  1. 上一篇:不同粒度及不同洗涤条件对凹凸棒石载锌效果的比较
  2. 下一篇:基于蛋白质组学的云南白药治疗溃疡性结肠炎药效物质基础研究
  1. H7N9基因合成及其批量提取的初步研究

  2. 日用香料对藻类生长的影响

  3. 固相萃取-定量核磁共振波...

  4. 年产100吨头孢拉定原料药生产车间的工艺设计

  5. Meyer-Schuster反应/分子内胺氢化反应的研究

  6. 燕麦碱类化合物的合成方法研究

  7. 仿生桑黄InonotusSangHuang提物...

  8. g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究

  9. NFC协议物理层的软件实现+文献综述

  10. C++最短路径算法研究和程序设计

  11. 现代简约美式风格在室内家装中的运用

  12. 江苏省某高中学生体质现状的调查研究

  13. 中国传统元素在游戏角色...

  14. 高警觉工作人群的元情绪...

  15. 上市公司股权结构对经营绩效的影响研究

  16. 巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运

  17. 浅析中国古代宗法制度

  

About

优尔论文网手机版...

主页:http://www.youerw.com

关闭返回