1。2药材提取物与试剂
狼毒提取物、飞燕草提取物、号筒梗(博落回)提取物、土荆皮提取物、苦参提取物均来自SINWOTESW 斯诺特生物;水性薄荷油(吉安盛大香料有限公司);羧甲基纤维素钠300-800mPa·S(国药集团化学试剂有限公司,批号20140806);山梨酸钾:(Clamas-beta,批号T3718);氢氧化钠(片状)(国药集团化学试剂有限公司,批号2015930);硼酸(无锡市晶科化工有限公司,批号120822);无水乙醇(上海凌峰化学试剂有限公司,批号20170102);乙醇(75%)(上海凌峰化学试剂有限公司,批号20170324);琼脂粉(北京鼎国昌盛生物有限公司);胰蛋白胨(OXOID批号1640535);酵母提取物(OXOID,批号127815);
氯化钠(国药集团化学试剂有限公司,批号20161013);卡那霉素(北京鼎国昌盛生物技术有限公司,批号20M11250)。
2方法与步骤
2。1水提醇沉法
2。1。1水提醇沉法原理
由于水提液中各种成分在水及不同浓度的乙醇溶液中溶解度不同,可用水和不同浓度乙醇交替处理,除去杂质[8]。
2。1。2水提醇沉文献综述
精密称取一定量狼毒提取物,置于500mL烧杯中,加入200mL纯净水搅拌溶解,然后精密称取飞燕草提取物适量、号筒梗(博落回)提取物适量、苦参提取物适量、土荆皮提取物适量,每次称完均优先搅拌溶解,常温情况下搅拌10min,进行醇沉时选用无水乙醇,边搅拌边缓慢加入无水乙醇,最后配制成60%的乙醇水溶液,贴上封口膜静置24h后,减压过滤滤去底部沉淀,用旋转蒸发器旋蒸到滴液速度减小(乙醇被旋蒸出),后继续旋蒸,取出溶解成100mL水溶液备用。
2。2狼毒喷雾剂的制备
2。2。1处方初筛
本实验开始之初,处方初步筛选工作量巨大,集中体现在辅料的选择上,本制剂采用了CMC-Na300-800mPa•S作为辅料,CMC-Na的稀溶液有较适宜的粘度,能增加药物在皮肤表面的粘附度和滞留时间,并且可以在给药时充分雾化,并且对于pH变化不敏感。实验之初选择使用了卡波姆、壳聚糖和明胶作为高分子助悬剂,效果均不佳。原因是中药醇沉处理以后得到的溶液偏酸性,pH在5。0左右,直接加入卡波姆溶胶后,卡波姆溶胶粘度急剧减少,并且在pH调节以后也不恢复,予以排除。壳聚糖作为高分子助悬剂虽然耐酸,但性质不够稳定,制备时还需要缓慢滴加稀醋酸至恰好完全溶解,醋酸不可超量,pH不可调节,不符合日常生产要求,予以排除。明胶胶浆剂随温度改变性状改变较大,室温下放置若干天后,底部有果冻样物质析出,不能达到冻融试验的要求,同样予以排除。本次通过正交试验希望筛选得出CMC-Na效果最好的含量,可以有较好的粘度和雾化程度,满足日常使用要求。