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1.2.2 席夫碱的合成方法
席夫碱的合成方法有很多种，一般用以下两种方法制备。
（1）溶剂法：将等物质的量的芳醛和胺与溶剂一起加入到同一反应器中，加入微量酸酸化，加热搅拌使其完全反应，得到相应的席夫碱。这种方法比较简单方便，但容易有副反应发生，容易混入杂质，必须重结晶提纯，以便得到较纯的席夫碱。
（2）无溶剂法：将等物质的量的芳醛和胺一起研磨均匀，加入到同一反应器中，加入适量酸作为催化剂，然后加热使其熔融，待充分反应后得到相应席夫碱。这种方法不需要溶剂，没有副反应发生不容易混入杂质，产品纯度和产率也比较高。
1.2.3 席夫碱的合成机理
席夫碱的合成反应包括亲核加成、重排、消去三个过程，具体的反应机理如下：
（1）亲核加成： （2）重排： （3）消去：
1.3 本文研究内容
我国西部及北部的水质都偏向碱性，工厂中的换热管、冷凝管以及管道中的部分部件都是铜及铜合金，因此腐蚀比较严重[11]。所以对于铜及铜合金在碱性环境下的缓蚀剂的合成与应用十分重要。已有多篇文献报道席夫碱可在中性或酸性介质中作为缓蚀剂起到防腐蚀的作用，而且席夫碱的缓蚀效率比席夫碱的反应物高很多[12]，但是席夫碱在碱性介质中作为缓蚀剂起到防腐蚀作用的研究比较晚，文献报道比较少[13]。
席夫碱具有原料广泛、价格低廉、合成简单等优点，常常作为螯合剂、稳定剂、分析试剂、催化试剂、抗衰老剂、抗菌剂[14]等应用于化工生产和科学研究的很多领域。席夫碱（特别是芳香族类的席夫碱）因为有C=N双键很容易和铜及铜合金形成稳定的络合物，从而保护金属起到缓蚀的作用[15]。
本文在席夫碱化合物结构中引入杂环，合成四种3-氨基-1，2，4-三氮唑类席夫碱化合物。对其中三种3-氨基-1，2，4-三氮唑类席夫碱化合物进行红外谱图及核磁法谱图的表征，采用失重法、乳化液对这四种3-氨基-1，2，4-三氮唑类席夫碱化合物进行缓蚀分析，分别计算它们的腐蚀速率和缓蚀效率。
2 中间体3-氨基-1，2，4-三氮唑的合成
2.1 实验试剂与仪器
2.1.1 实验试剂
主要实验试剂见表2.1。
表2.1 实验试剂
药品 分子式 相对分子质量 生产厂家
氨基胍碳酸盐
甲酸
无水乙醇 CH6N4H2CO3
CH2O2
C2H5OH 136.11
46.03
46.07 上海凌峰化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
2.1.2 实验仪器
主要实验仪器见表2.2。
表2.2 实验仪器
名称 型号 数量 生产厂家
恒温油浴锅
电动搅拌器
抽滤装置
回流装置
蒸馏装置
真空干燥箱
红外光谱仪 —
DJ1C-100W南京盈鑫实验仪器有限公司
河南巩义市英峪予华仪器厂
上海雷磁新泾仪器有限公司
上海亚荣生化仪器厂
河南巩义市英峪予华仪器厂
天津市泰斯特仪器有限公司
日本Shimadzu公司
2.2 实验原理
3-氨基-1，2，4-三氮唑的合成路线如下：
2.3 实验步骤
将250mL三口烧瓶、200℃的温度计、球形冷凝管安装成一套加热回流装置，然后将250mL三口烧瓶固定在装有搅拌器的铁架台上，移动铁架台使250mL三口烧瓶在恒温油浴锅的正上方，并将250mL三口烧瓶浸泡在油浴中。用20mL量筒量取6.5mL（0.13mol）甲酸加入到250mL三口烧瓶中，再用电子天平称取13.60g（0.1mol）氨基胍碳酸盐缓慢加入到250mL三口烧瓶中。接通电源，打开恒温油浴锅开始加热，打开电动搅拌器开始搅拌。因为加入氨基胍碳酸盐会产生大量气泡，所以要控制油浴温度在50℃～60℃，并且要慢慢的往250mL三口烧瓶中加入氨基胍碳酸盐固体颗粒，气泡消失后才能再次加入。 等到固体颗粒完全溶解并且无气泡产生后，慢慢调节油浴温度，最终达到120℃，观察温度计温度使其反应温度保持在116℃～120℃，反应5h左右。按图所示将反应装置改成减压蒸馏装置，进行减压蒸馏，反应大约40min得到白色固体就是产物3-氨基-1，2，4-三氮唑，待白色固体凝结反应结束。用量筒量取50mL无水乙醇加入到100mL三口烧瓶中，使白色固体溶解，玻璃棒搅拌使其完全溶解（若不能完全溶解可适当加入无水乙醇）。静置自然冷却后，析出晶体，倒入装有滤纸的布氏漏斗中用抽滤装置进行抽滤，用无水乙醇洗涤2遍（每次使用5mL），放入干燥箱中干燥，干燥1h～2h，干燥完成后称重，计算产率。