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摘要：本论文研究了离子液体催化下香豆素类化合物的合成。实验中，以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的反应为模型反应，并探索了不同的离子液体、离子液体用量、物料比、温度等因素对反应的影响，得出较佳的反应条件为：以乙醇胺乙酸离子液体为催化剂，催化量为16.7%，间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔投料比为1 : 1.2，在100 ℃下反应7 h，得到产物产率为84%。该法具有反应操作简单，后处理方便，无需溶剂等特点，是一种环保绿色的合成方法。6687
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关键词： 离子液体；酚；乙酰乙酸乙酯；香豆素
Synthesis of coumarins over ionic liquid catalyst
Abstract: This paper studies that synthesis of coumarins over ionic liquid catalyst. In this experiment, the reaction of resorcinol and ethyl acetoacetate is the template reaction. This article explores the impact of different ionic liquids, the amount of ionic liquid, material ratio, temperature and other factors on the reaction. The optimal experiment conditions are as follows: catalyst is ethanolamine acetate ionic liquids, mass percent of catalyst is 16.7%, n (resorcinol) / n (ethyl acetoacetate) is 1 : 1.2, reaction temperature is 100 ℃, reaction time is 7 h, the yield is 84%. This method is an environmentally friendly green synthesis one that it has the advantages of simple reaction, without solvent, easy to handle and so on.
Key Words: Ionic liquids; Phenol; Ethyl acetoacetate; Coumarin
目 录
1.引言 1
1.1 香豆素类化合物 1
1.1.1 香豆素类化合物的简介 1
1.1.2 香豆素类化合物的作用 1
1.1.3 催化合成香豆素类化合物的合成方法 1
1.2 离子液体 4
1.2.1 离子液体的简介 4
1.2.2 离子液体催化下合成香豆素类化合物的反应 4
1.3 课题选择意义 5
1.4 课题研究背景 5
1.4.1 离子液体的研究背景 5
1.4.2 香豆素类化合物的研究背景 5
1.5 工艺路线的研究进展 6
1.5.1 香豆素类化合物的合成工艺研究进展 6
1.5.2 香豆素类化合物的方法学研究进展 7
1.6 工艺路线的确定 8
1.6.1 香豆素类化合物合成工艺路线确定 8
1.7 反应产物的分析方法确定 9
1.7.1 香豆素类化合物的分析 9
2 实验部分 10
2.1 主要实验仪器 10
2.2 试剂与原料 10
2.2.1 主要试剂名称及物性常数 10
2.2.2 原料名称及物性常数 11
2.3 催化剂的制备 12
2.3.1 酰胺类离子液体的制备 12
2.3.2 乙醇胺乙酸离子液体的制备 12
2.3.3 1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸根离子液体的制备 13
2.3.4 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根离子液体的制备 13
2.3.5 1-正丁基-3-甲基咪唑优尔氟磷酸盐离子液体的制备 13
2.4 香豆素类化合物的合成 13
2.4.1 7-羟基-4-甲基香豆素的合成 14
2.4.2 5,7-二羟基-4-甲基香豆素的合成 14
2.4.3 6-氯-4-甲基香豆素的合成 14
2.4.4 4-甲基-苯并[h]-1,2-苯并吡喃酮的合成 15
2.4.5 4-甲基-苯并[g]-1,2-苯并吡喃酮的合成 15
2.4.6 6-硝基-4-甲基香豆素的合成 15