摘要:把乙酰丙酮作为原料分别与钆、钇、钬、镝四种稀土金属离子反应,制得相应的稀土乙酰丙酮盐,然后结合酞菁大环配体制备了四种稀土-乙酰丙酮-酞菁配合物。通过紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱等测试手段对其进行了基本表征。73696

毕业论文关键词:乙酰丙酮、酞菁、稀土配合物

Syntheses and Characterization of Lanthanide-Based Phthalocyaninate Complexes

Abstract: Four lanthanide-based (Ln = Gd, Y, Ho, Dy) phthalocyaninate complexes were synthesized by the reaction of lanthanide acetylacetonates and phthalocyanine。 Their basic properties were characterized by UV-Vis and IR spectroscopy。 

Keywords: acetylacetone; phthalocyanine; lanthanide complexes

Ⅰ前言

   酞菁及其衍生物是一类含有共轭18π电子结构的大环有机分子[1],因其分子结构和性质的可变多样性,在人类生产生活中发挥了越来越重要的作用[2],其体现在催化、荧光、材料科技、非线性光学、印染料等方面的巨大研究价值[3-6]。这类大环共轭分子一般具有较强的配位能力,当其与各种金属(过渡金属或稀土金属)离子络合时,可以形成许多结构独特、性能迥异的配位化合物[7-9],研究表明这类配合物在半导体材料、生物活性、信息存储、分子磁体等高新领域也一直备受关注[10,11]。从分子结构上来说,由于稀土离子半径较大、配位数较高,一般容易形成具有三明治构型的金属配合物[12-15],其中稀土离子的电子构型、稀土离子之间的相互耦合作用、酞菁大环有机分子的官能团衍生以及分子的空间几何构型等因素均会深刻影响金属酞菁类配合物的性能和应用研究[16,17]。论文网

    为了丰富稀土配合物化学研究,特别是深入分析含酞菁夹心型稀土配合物的结构和性质特点[18,19],本论文将一系列镧系稀土乙酰丙酮前驱体与常见的酞菁分子组装,制备了一类单核稀土-乙酰丙酮-酞菁配合物,通过红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱等测试手段对其基本性质进行了表征和比较分析。

Ⅱ 实验部分

2。1 试剂及仪器

试剂:丙酮(分析纯)、酞菁(分析纯)、二甲苯(分析纯)、六水三氯化钆(分析纯)、三乙胺(分析纯)、六水三氯化钇(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、六水三氯化钬(分析纯)、四氢呋喃(分析纯)、六水三氯化钆(分析纯)、乙腈(分析纯)、1,4-二氧六环(分析纯)、二氯甲烷(分析纯)、硝基甲烷(分析纯)、正己烷(分析纯)、N, N-二甲基甲酰胺(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)。

仪器:HJ-6A多用磁力加热搅拌器、TENSOR27红外光谱仪、TU-1950紫外光谱仪、SHZ-C型循环水多用真空泵、RE52A旋转蒸发仪、KH-300DE型数控超声波清洗器。

2。2 稀土乙酰丙酮盐的制备

2。2。1 乙酰丙酮钆的制备

   在200 mL单颈圆底烧瓶中,称2。8171 g(7。6 mmol)的六水三氯化钆与50 mL的乙醇混合,边搅拌边滴加含2。6556 g(27 mmol)乙酰丙酮和2。6842 g(27 mmol)三乙胺的30 mL乙醇溶液,室温下反应48 h后用旋转蒸发仪减压浓缩,出现白色固体,大量水进行洗涤后,抽滤,红外灯下干燥,称重得白色固体粉末3。009 g,产率约为83。28%。

2。2。2 乙酰丙酮钇的制备

   在200 mL单颈圆底烧瓶中,称2。903 g(6。9 mmol)的六水三氯化钇与50 mL的乙醇混合,边搅拌边滴加含2。6556 g(27 mmol)乙酰丙酮和2。6842 g(27 mmol)三乙胺的30 mL乙醇溶液,室温下反应48 h后用旋转蒸发仪减压浓缩,出现白色固体,大量水进行洗涤后,抽滤,红外灯下干燥,称重得白色固体粉末2。908 g,产率约为71。99%。

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