2。2。3 乙酰丙酮镝的制备
在200 mL单颈圆底烧瓶中,称2。8569g(7。6 mmol)的六水三氯化镝与50 mL的乙醇混合,边搅拌边滴加含2。6556 g(27 mmol)乙酰丙酮和2。6842 g(27 mmol)三乙胺的30 mL乙醇溶液,室温下反应48 h后用旋转蒸发仪减压浓缩,出现白色固体,大量水进行洗涤后,抽滤,红外灯下干燥,称重得白色固体粉末2。7518 g,产率约为73。21 %。文献综述
2。2。4 乙酰丙酮钬的制备
在200 mL单颈圆底烧瓶中,称2。903 g(6。9 mmol)的六水三氯化钬与50 mL的乙醇混合,边搅拌边滴加含2。6556 g(27 mmol)乙酰丙酮和2。6842 g(27 mmol)三乙胺的30 mL乙醇溶液,室温下反应48 h后用旋转蒸发仪减压浓缩,出现白色固体,大量水进行洗涤后,抽滤,红外灯下干燥,称重得浅黄色固体粉末2。930 g,产率约为77。63%。
2。3 稀土-乙酰丙酮-酞菁目标配合物的制备
2。3。1 镝-乙酰丙酮-酞菁配合物的制备
称取0。209 g(0。422 mmol)的乙酰丙酮镝与0。256 g(0。5 mmol)的酞菁混合置于250 mL单口烧瓶中,加入150 mL的二甲苯做溶剂,150℃ 下反应24 h后将溶液进行减压浓缩,加水洗涤,抽滤,最后红外灯下干燥,称得蓝色固体0。3893 g,产率约为85。7%。
2。3。2 钆-乙酰丙酮-酞菁的制备
称取0。207 g(0。422 mmol)的乙酰丙酮钆与0。2555 g(0。5 mmol)的酞菁混合置于250 mL 单口烧瓶中,加入150 mL 的二甲苯做溶剂,150℃ 下反应24 h后将溶液进行减压浓缩,加水洗涤,抽滤,最后红外灯下干燥,称得蓝色固体0。4351 g,产率约为76。2%。
2。3。3 钇-乙酰丙酮-酞菁的制备
称取0。178 g(0。422 mmol)的乙酰丙酮钇与0。2555 g(0。5 mmol)的酞菁混合置于250 mL 单口烧瓶中,加入150 mL 的二甲苯做溶剂,150℃ 下反应24 h后将溶液进行减压浓缩,加水洗涤,抽滤,最后红外灯下干燥,称得蓝色固体0。3415 g,产率约为88。8%。
2。3。4 钬-乙酰丙酮-酞菁的制备来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
称取0。210 g(0。422 mmol)的乙酰丙酮钬与0。2555 g(0。5 mmol)的酞菁混合置于250 mL 单口烧瓶中,加入150 mL 的二甲苯做溶剂,150℃ 下反应24 h后将溶液进行减压浓缩,加水洗涤,抽滤,最后红外灯下干燥,称得蓝色固体0。5318 g,产率约为63。0%。
Ⅲ 结果与讨论
3。1 化合物的基本性质
本论文首先在室温条件下将常见的镧系稀土氯化物与乙酰丙酮按照摩尔比约为1:3反应制得相应的稀土乙酰丙酮盐(图1),然后在高温条件下将其分别和酞菁配体以摩尔比约为1:1结合即可制得所需的目标配合物(图2)。这些化合物均可在空气条件下长时间稳定存在,我们选择多种有机溶剂对其进行溶解性实验,结合其外观数据总结于表1至表3。由表中可观察这两类配合物的颜色变化明显,而且它们在有机溶剂中的溶解程度也存在较大差异,所以初步判断反应是顺利成功的。