1。2。4。对羟基苯甲醛
对羟基苯甲醛(p-Hydroxybenzaldehyde,p-HBA)是一种广泛使用的中间体,它含有特殊的反应活性的羟基和醛基,其可以延伸合成多种重要化合物。在有机方面、医疗及香精香料领域都起着十分重要的作用。在医疗领域,它主要用在阿莫西林(口服抗菌素羟氨苄基青霉素)、抗菌磺胺增效剂等等药物;在香精香料领域,它还用于食品添加剂、染料等等。最近广泛用于合成感光材料及液晶材料前提,对羟基苯甲醛的需求量剧增。所以对羟基苯甲醛的合成研究是个最近的热点。
1。3苯甲醛的合成方法
1837年 ,有人发现由苦杏仁为原料通过蒸馏、水解、碱洗等过程可以生产苯甲醛。苦杏仁苷结构中含有氢氰基团,因此通过在水解当中会产生氢氰酸 , 氢氰酸的毒性很强会导致安全方面的问题,要得到安全无害的苯甲醛必须要除去氢氰酸。可是多了氢氰酸除去的过程会引起成本会提高、生产工艺复杂等现实性的问题。我国新疆的野巴旦杏也是,古代的人们利用野巴旦杏仁经过水蒸气蒸馏法来制备苯甲醛 ,且产率可达 83%。目前用此工艺法已经十分成熟,其制造的苯甲醛销售量以占国际市场的百分之40左右。来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*
(1)氧化法
肉桂醛氧化法具有反应速度快的优点。之前中国的易封萍等报道了可制备高纯度的天然苯甲醛的方法,就是把臭氧氧化肉桂油经过种种反应而得到苯甲醛,产率百分之62。这类方法要一定要保持好无水的环境,不然由所产生的中间体一碰到水会产生氧桥断裂而最终没法生产目标物,发生这类反应的机器也会出故障,无法继续的做下反应,应严格的控制反应环境;反应过程中还应严格控制温度,保持在0 ℃,如果温度较高会发生分解反应使反应中间体断裂而导致反应失败,温度较低无法到达反应点没有动力继续做下去,而且速率也会变慢的。因此要用这类方法来制备苯甲醛对反应设备的要求较高,原料的利用率也不是很好,反应条件也不是很理想,反而臭氧的强氧化性会导致苯甲醛的天然度会减少,不符合绿色化学,存在一定的环保问题。
(2)碱性水解法
碱性水解法,就是指肉桂醛的逆羟醛缩合反应。它比氧化法对设备的要求较低、且容易控制、对环境也有好。但是此方法的缺点就是产物的效率较低,因为反应物为肉桂醛与水,这两种物质是互不相容的液体,导致那两种物质之间难以充分接触,难以充分接触就会使产率降低。因此很多化学家研究了可不可以加点催化剂使反应效率提高一下。目前许多化学家们研究出种种方法,比如加入相转移催化剂、加入表面活性剂、环糊精为催化剂、氨基酸为催化剂使两相良好的混合,反应过程接近于均相状态,提高苯甲醛的产率。